[发明专利]一种生物胶固氮掺杂多孔碳的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种生物胶固氮掺杂多孔碳的制备方法及其应用，该氮掺杂多孔碳材料以绿玉树和生物胶为原料，将预处理过后的绿玉树碳粉、生物胶、氢氧化钾、碳酸氢钾和三聚氰胺溶于水混合均匀后进行高温碳化，然后经过酸洗、烘干得到最终的电催化材料。本发明制得的氮掺杂多孔碳材料具有优异的电化学性能，可以用作燃料电池的阴极氧还原反应电催化剂材料；此发明使用绿玉树和生物胶为原料，以氢氧化钾和碳酸氢钾作为活化剂，以三聚氰胺为氮掺杂剂，实现活化过程和氮掺杂同步完成，此方法制备步骤简单，成本低，用其制备的氧还原反应电催化剂具有良好的电化学性能，在燃料电池领域有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于无机纳米材料及电化学领域，涉及到一种氮掺杂多孔碳材料，具体涉及到一种生物胶固氮掺杂多孔碳的制备方法及其在燃料电池阴极中的应用。

背景技术

随着人类文明的进步以及科学技术的快速发展，石油、煤、天然气等化石能源在全球范围内过度消耗，传统能源日益枯竭，全球面临日益严峻的能源危机和严重的环境问题。为了延续人类文明并保持科技的良性发展，寻找绿色、清洁、可持续的新能源已经成为全人类的首要任务。

燃料电池作为一种可固定也可移动的发电装置，能够将其存储的燃料和化学能直接转化成电能，却不会对环境造成污染。因此，燃料电池被认为是21世纪最为理想的发电装置。在燃料电池阴极反应中，大部分采用铂基催化剂用于催化，但是铂基催化剂易被毒化、稳定性差，并且生产成本和使用成本都很高，严重的阻碍了燃料电池的大规模发展应用。为此，我们开始寻找并研究能够大规模推广应用、可靠性高、稳定性强、抗毒化能力强、成本低的新型催化剂。非金属杂原子掺杂的生物质多孔碳基材料就是一种极具前景的催化材料。

生物质碳基材料拥有极广的原料来源，价格低廉，更为重要的是，大多数农林废弃物都可以作为我们研究的材料，并且将其应用于商业化生产当中。既解决了能源问题，又合理利用了废弃物，保护了环境，真正意义上的变废为宝。而且，在生物质碳基材料中掺杂杂原子能大大地提高催化剂的氧还原催化性能。在当前的氮掺杂制备催化材料中，大多数氮掺杂剂在有效掺杂进碳材料之前就分解了，因而绝大多数氮掺杂剂并没有真正地参与掺杂过程，导致了掺杂效率很低，制备出的氮掺杂碳材料催化性能很低。因此，开发一种提高氮掺杂效率的方法十分必要。本发明主要就是提供一种能高效掺杂的固氮方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其在燃料电池阴极中的应用，该材料的制备步骤简单，应用在阴极材料中时表现出优越的电化学性能。

本发明的技术方案为：一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将新鲜的绿玉树置于400℃管式炉中，在惰性气体条件下碳化处理2h，材料自然冷却至室温后，球磨处理得到预处理碳材料；

（2）按照质量比1～3：1～3：1～3：1～3：1～3分别称取预处理碳材料、生物胶、三聚氰胺、氢氧化钾、碳酸氢钾；

（3）将称好的三聚氰胺溶于100 mL水中，加热至85～90℃，搅拌转速为300～500rpm，溶解混匀处理5～10 min，得到初次溶解液；

（4）将称好的预处理碳材料与氢氧化钾同时加入到初次溶解液中，保持温度在85～90℃，搅拌转速为300～500 rpm，处理5～10 min，得到二次溶解液；

（5）将称好的生物胶加入到二次溶解液中，保持温度在85～90℃，搅拌转速为300～500 rpm，处理5～10 min，得到三次溶解液；

（6）将三次溶解液停止搅拌，降温冷却至55～65℃，然后加入称量好的碳酸氢钾，保持温度在55～65℃，搅拌转速为300～500 rpm，处理5～10 min，得到最终溶解液；

（7）将溶解液自然冷却至室温，待溶液凝固后放入70～90℃烘箱中烘干12～24 h，得到混合碳基材料；