[发明专利]一种混合吸附床固相萃取柱及萃取方法

权利要求书

1.一种混合吸附床固相萃取柱，其特征在于：包括空柱管(1)、筛板一(2)、SAX填料(3)、SCX填料(4)、HLB填料(5)和筛板二(6)，所述筛板一(2)设置在空柱管(1)底部，SAX填料(3)、SCX填料(4)和HLB填料(5)自下至上分层装在空柱管(1)内，筛板二(6)设置在空柱管(1)顶部。

2.根据权利要求1所述的混合吸附床固相萃取柱，其特征在于：所述空柱管(1)为6mLSPE空柱管。

3.根据权利要求1所述的混合吸附床固相萃取柱，其特征在于：所述SAX填料(3)为150mg、SCX填料(4)为150mg、HLB填料(5)为200mg。

4.一种基于权利要求1、2或3所述混合吸附床固相萃取柱的萃取方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)固相萃取柱湿法装柱：

(1)HLB填料(6)、SCX填料(5)和SAX(4)填料分别用甲醇、5％氨水甲醇和0.5％甲酸甲醇浸泡活化4-5小时；

(2)取6mL SPE空柱管(1)，在底部铺上筛板一(2)，从下至上分层装入150mg SAX填料(4)、150mg SCX填料(5)和200mg HLB填料(6)，轻轻敲打柱管使填料均匀填充，后在上层压好筛板二(6)，即得混合型SPE柱；

2)固相萃取：

(1)样品前处理：采集500mL水样，将水样通过盐酸调节pH为3.0；

(2)SPE活化：固相萃取柱依次用5mL甲醇和5mL纯水活化；

(3)上样：500mL水样以5mL/min的流速过柱；

(4)淋洗：10mL纯水淋洗，低真空抽干萃取柱；

(5)上样后经氮气吹干，再依次用6mL含1％氨水的乙酸乙酯/甲醇混合液，和3mL含0.5％甲酸的乙酸乙酯/甲醇混合液洗脱；

(6)洗脱液经氮气吹扫干燥，后用2mL甲醇定容，待分析。

5.根据权利要求4所述的萃取方法，其特征在于：所述步骤2)中水样为地表水，并向该水样加标莠去净、苯达松、扑草净、戊唑醇、多菌灵、乐果、羟基阿特拉津和脱异丙基阿特拉津，加标浓度为0.1mg/L。

6.根据权利要求4所述的萃取方法，其特征在于：所述步骤2)中水样为源水。

7.根据权利要求4所述的萃取方法，其特征在于：所述步骤2)中水样为纯水，并向纯水中加标莠去净、苯达松、扑草净、戊唑醇、多菌灵、乐果、羟基阿特拉津和脱异丙基阿特拉津，加标浓度为0.1mg/L。

8.根据权利要求4所述的萃取方法，其特征在于：所述步骤2)中水样为纯水，向纯水中加标莠去净、苯达松、扑草净、戊唑醇、多菌灵、乐果、羟基阿特拉津和脱异丙基阿特拉津，加标浓度为0.1mg/L；并向纯水中加入腐殖酸，加标浓度为10mg/L。

9.根据权利要求4-8任一项所述的萃取方法，其特征在于：所述步骤2)中洗脱液流速为2mL/min。