[发明专利]一种混合吸附床固相萃取柱及萃取方法

说明书

本发明公开了一种混合吸附床固相萃取柱及萃取方法，所述萃取柱包括空柱管、筛板一、SAX填料、SCX填料、HLB填料和筛板二，所述筛板一设置在空柱管底部，SAX填料、SCX填料和HLB填料自下至上分层装在空柱管内，筛板二设置在空柱管顶部；萃取步骤如下：1)固相萃取柱湿法装柱：2)固相萃取：包括样品前处理、SPE活化、上样、淋洗、氮气吹干和洗脱、洗脱液经氮气吹扫干燥、分析。本发明通过结合三种吸附剂的不同保留机理，从而能同时对水中农药进行提取净化，使检测结果更加准确。

技术领域

本发明涉及一种水中痕量农药的固相萃取方法，具体涉及一种采用混合吸附床固相萃取水中农药类及其降解产物的方法。

背景技术

杀虫剂、除草剂、杀菌剂等有机农药的广泛使用，使农药污染问题受到越来越多的关注，我国作为农业大国，农药使用量比世界平均水平高1.5至4倍。由于农药具有较强的毒性和生物活性，其残留对食品安全、人类健康和生态环境等具有严重的影响。环境水样中农药及其降解产物的检测方法主要为色谱-质谱联用法，灵敏度高、特异性好、分析速度快，结合了色谱的分离能力和质谱的定性能力，可同时进行多组分检测。虽然先进的分析仪器使样品的定性和定量更为准确，但复杂样品的前处理依然是分析检测的重要环节，越是灵敏先进的仪器对样品前处理的要求就越高。传统的前处理技术包括索氏提取、液液萃取等，误差大、耗时较长、有机溶剂用量高，易对环境造成新的污染。为了满足痕量有机污染物的分析要求，同时达到萃取、净化和分离的目的，近年来固相萃取技术(SPE)不断完善，已成为一种发展很快且较新的有机物富集方法。

目前文献报道中应用较多的固相萃取柱主要是以硅胶为基体，键合C8、C18基团，通过范德华力保留非极性和弱极性有机污染物，或键合磺酸基和季氨基等通过离子交换作用保留碱性或酸性有机污染物。此外，常用的还有亲水亲脂柱和聚苯乙烯二乙烯基苯柱等。然而商品固相萃取柱通常只含有一种或两种吸附剂，不能满足对环境样品中有机污染物的全面筛查，且处理复杂样品时净化效果并不理想。为了满足仪器分析的要求，需要开发一种高效、便捷的前处理方法，在降低杂质干扰的同时将目标化合物从基体中提取出来。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺陷，提供一种混合吸附床固相萃取柱及萃取方法。

为解决这一技术问题，本发明提供了一种混合吸附床固相萃取柱，包括空柱管、筛板一、SAX填料、SCX填料、HLB填料和筛板二，所述筛板一设置在空柱管底部，SAX填料、SCX填料和HLB填料自下至上分层装在空柱管内，筛板二设置在空柱管顶部。

所述空柱管为6mL SPE空柱管。

所述SAX填料为150mg、SCX填料为150mg、HLB填料为200mg。

本发明还提供了一种基于混合吸附床固相萃取柱的萃取方法，包括如下步骤：

1)固相萃取柱湿法装柱：

(1)HLB填料、SCX填料和SAX填料分别用甲醇、5％氨水甲醇和0.5％甲酸甲醇浸泡活化4-5小时；

(2)取6mL SPE空柱管，在底部铺上筛板，从下至上分层装入150mg SAX填料、150mgSCX填料和200mg HLB填料，轻轻敲打柱管使填料均匀填充，后在上层压好筛板，即得混合型SPE柱；

2)固相萃取：

(1)样品前处理：采集500mL水样，将水样通过盐酸调节pH为3.0；

(2)SPE活化：固相萃取柱依次用5mL甲醇和5mL纯水活化；

(3)上样：500mL水样以5mL/min的流速过柱；

(4)淋洗：10mL纯水淋洗，低真空抽干萃取柱；