[发明专利]一种一锅法合成鞣花酸的方法有效
申请号: | 201910103505.3 | 申请日: | 2019-02-01 |
公开(公告)号: | CN110066284B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 罗志军;冯兵;肖志会;罗波;王绍江;李家斌;张勇民 | 申请(专利权)人: | 贵阳倍隆生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/06 | 分类号: | C07D493/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 550001 贵州省贵阳市云*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 鞣花酸 方法 | ||
1.一种一锅煮法合成鞣花酸的方法,其特征在于包括下述步骤:以式I所示的没食子酸酯类衍生物在过氧化试剂存在下生成鞣花酸;
其中,R选自CH3、CH2CH3或(CH2)2CH3;所述反应是在酸性溶剂下进行制备的,其中所述酸性溶剂为乙酸;所述过氧化试剂选自过硫酸钾或过硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为回流温度。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为5~12h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后的后处理步骤为:在反应液中,加入热水,冷却、析晶、过滤、滤饼真空干燥。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应如下图所示:
其中,R选自CH3、CH2CH3或(CH2)2CH3;
所述反应是在酸性溶剂下进行制备的,其中所述酸性溶剂选自乙酸;
所述过氧化试剂选自过硫酸钾或过硫酸钠;
反应结束后,在反应液中,加入热水,冷却、析晶、过滤、滤饼真空干燥。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应制备得到的产品产率在70%以上、纯度在90%以上。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述产品纯度的测定条件如下所示:
L6-P6型高效液相色谱仪-北京谱析通用仪器有限公司,Pgrandsil-STC-C18色谱柱-4.6mm×150mm,5μm;
流动相:乙腈:0.1%-v/v甲酸水溶液,体积比17∶83;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。
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