[发明专利]一种一锅法合成鞣花酸的方法有效

专利信息
申请号: 201910103505.3 申请日: 2019-02-01
公开(公告)号: CN110066284B 公开(公告)日: 2021-06-04
发明(设计)人: 罗志军;冯兵;肖志会;罗波;王绍江;李家斌;张勇民 申请(专利权)人: 贵阳倍隆生物科技有限公司
主分类号: C07D493/06 分类号: C07D493/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 550001 贵州省贵阳市云*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 一锅 合成 鞣花酸 方法
【权利要求书】:

1.一种一锅煮法合成鞣花酸的方法,其特征在于包括下述步骤:以式I所示的没食子酸酯类衍生物在过氧化试剂存在下生成鞣花酸;

其中,R选自CH3、CH2CH3或(CH2)2CH3;所述反应是在酸性溶剂下进行制备的,其中所述酸性溶剂为乙酸;所述过氧化试剂选自过硫酸钾或过硫酸钠。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为回流温度。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为5~12h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后的后处理步骤为:在反应液中,加入热水,冷却、析晶、过滤、滤饼真空干燥。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应如下图所示:

其中,R选自CH3、CH2CH3或(CH2)2CH3

所述反应是在酸性溶剂下进行制备的,其中所述酸性溶剂选自乙酸;

所述过氧化试剂选自过硫酸钾或过硫酸钠;

反应结束后,在反应液中,加入热水,冷却、析晶、过滤、滤饼真空干燥。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应制备得到的产品产率在70%以上、纯度在90%以上。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述产品纯度的测定条件如下所示:

L6-P6型高效液相色谱仪-北京谱析通用仪器有限公司,Pgrandsil-STC-C18色谱柱-4.6mm×150mm,5μm;

流动相:乙腈:0.1%-v/v甲酸水溶液,体积比17∶83;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。

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