[发明专利]光电催化还原二氧化碳的三元结构电极及制备方法与应用有效
| 申请号： | 201910104333.1 | 申请日： | 2019-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN109778215B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 苟发亮;蒋谞;齐陈泽 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C25B1/00 | 分类号： | C25B1/00;C25B3/04;C25B11/06;B01J31/22 |
| 代理公司： | 33261 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 程志军 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电极 三元结构 光电催化还原 二氧化碳 制备 二氧化钛纳米晶 光电催化阴极 催化还原剂 电解液体系 可见光 高选择性 高转化率 光吸收剂 甲烷气体 金属卟啉 氢气 析出 一氧化碳 甲醇 还原 应用 照射 申请 转化 | ||
1.一种光电催化还原二氧化碳的三元结构电极，其特征在于：该电极以FTO导电玻璃作为基底，在基底表面制备光电催化反应层，由5-(4-羧基苯乙炔基)-15-氢-10,20-二苯基卟啉锌与四(4-羧基苯基)卟啉锌中的任意一种作为光吸收剂，由四(4-羧基苯基)卟啉铁或四(4-羧基苯基)卟啉铜作为催化还原剂，光吸收剂与催化还原剂吸附在二氧化钛表面构成光电催化反应层，构成三元结构电极。
2.根据权利要求1所述的一种光电催化还原二氧化碳的三元结构电极，其特征在于：上述卟啉锌占二氧化钛表面卟啉吸附量的10％-80％；上述卟啉铁或卟啉铜占二氧化钛表面卟啉吸附量的20％-90％。
3.一种光电催化还原二氧化碳的三元结构电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)光电催化反应层中介孔二氧化钛结构的制备；
(2)浴染溶液的配置：将5-(4-羧基苯乙炔基)-15-氢-10,20-二苯基卟啉锌与四(4-羧基苯基)卟啉锌中的任意一种作为光吸收剂，取一定量分散于乙醇、乙腈、四氢呋喃与甲苯中的任意一种或多种混合的有机溶剂中，配置成0.1-0.5mmol/L的浴染溶液A；将四(4-羧基苯基)卟啉铁或四(4-羧基苯基)卟啉铜作为催化还原剂，取一定量分散于乙醇、乙腈、四氢呋喃与甲苯中的任意一种或多种混合的有机溶剂中，配置成0.1-0.5mmol/L的浴染溶液B；将5-(4-羧基苯乙炔基)-15-氢-10,20-二苯基卟啉锌与四(4-羧基苯基)卟啉锌中的任意一种作为光吸收剂，四(4-羧基苯基)卟啉铁或四(4-羧基苯基)卟啉铜作为催化还原剂，取一定量的光吸收剂与催化还原剂分散于乙醇、乙腈、四氢呋喃与甲苯中的任意一种或多种混合的有机溶剂中，配置成0.1-0.5mmol/L的混合浴染溶液C，其中光吸收剂与催化还原剂的比例在1:10-10:1；
(3)光电催化反应层制备的步骤与条件：将步骤(1)制备好的二氧化钛电极首先置于制备好的浴染溶液A当中，25-50℃浸泡2-24h；浸泡完毕，将二氧化钛电极取出，于乙腈中多次洗涤，洗去未吸附的金属卟啉分子，氮气氛下冷风吹干；再将吹干的二氧化钛电极置于浴染溶液B当中，25-50℃浸泡2-24h；浸泡完毕，将已经吸附了两种结构的二氧化钛电极取出，于乙腈中多次洗涤，洗去未吸附的金属卟啉分子，氮气氛下冷风吹干，得到Ⅰ型三元结构电极；将上述制备好的二氧化钛电极首先置于浴染溶液B当中，25-50℃浸泡2-24h；浸泡完毕，将二氧化钛电极取出，于乙腈中多次洗涤，洗去未吸附的金属卟啉分子，氮气氛下冷风吹干；再将吹干的二氧化钛电极置于浴染溶液A当中，25-50℃浸泡2-24h；浸泡完毕，将已经吸附了两种结构的二氧化钛电极取出，于乙腈中多次洗涤，洗去未吸附的金属卟啉分子，氮气氛下冷风吹干，得到Ⅱ型三元结构电极；将上述制备好的二氧化钛电极置于浴染溶液C当中，25-50℃浸泡2-24h；浸泡完毕，将二氧化钛电极取出，于乙腈中多次洗涤，洗去未吸附的金属卟啉分子，氮气氛下冷风吹干，得到Ⅲ型三元结构电极。
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