[发明专利]一种(E)-3-(3-呋喃基)丙烯酸的制备方法

权利要求书

1.一种如式I所示的(E)-3-(3-呋喃基)丙烯酸的制备方法，其特征在于，合成路线如下：

其中，X为I，TfO，Br，Cl中的一种取代基；R为甲基，乙基，丙基，丁基，叔丁基中的一种；

所述的制备方法，包括如下步骤：

A：惰性气体保护下，将催化剂加入溶剂中，室温搅拌后，加入碱、化合物I-1和化合物I-2，搅拌，控温至反应结束，处理后即得I-3，直接进行下一步反应；

B：将化合物I-3加入溶剂中，搅拌至溶解，加入碱的水溶液，搅拌，控温至反应结束，用有机溶剂洗涤反应液，用酸调节pH值至析出固体，搅拌析晶后抽滤得到(E)-3-(3-呋喃基)丙烯酸成品；

步骤A中所述的催化剂为Pd(PPh₃)₄，Pd(PPh₃)₂Cl₂，PdCl₂/PPh₃，Pd(OAc)₂/PPh₃中的一种或两种；步骤A中所述的碱为K₂CO₃，Na₂CO₃，Cs₂CO₃，K₃PO₄，CH₃COONa，CH₃COOK，NaHCO₃，KHCO₃，t-BuONa中的一种或其组合；步骤A中所述的反应温度为78～150℃；

步骤A中所述的化合物I-1与化合物I-2、碱、催化剂的投料摩尔比为1：1.1～1.6：2～6：0.03～0.07；

步骤A中反应结束后，将反应液加入到纯化水中，加入萃取剂萃取，合并萃取剂，过滤，滤液减压浓缩至干即得I-3；所述的萃取剂为二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚中的一种或其组合；

步骤B中所述的反应溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，四氢呋喃中的一种或其组合；步骤B中所述的洗涤反应液所用的有机溶剂为二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚中的一种；所述的反应温度为10～50℃；

步骤B中所述的调节反应液的pH值为2～3。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的反应溶剂为乙腈，1,4-二氧六环，甲苯，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜中的一种或其组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钡中的一种或其组合。