[发明专利]一种吲哚并[2,1-a]酞嗪衍生物的制备方法

说明书

本发明公开了一种吲哚并[2，1‑a]酞嗪衍生物的制备方法。本发明通过较为简单的原料采用级联反应首次直接合成其他方法不能合成的吲哚并[1，2‑a]酞嗪衍生物，且无需使用贵重金属催化剂，无需添加氧化剂，反应原料易得，收率高，反应条件温和，反应时间短，底物范围广，后处理简便且绿色。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种吲哚并[2，1-a]酞嗪衍生物的制备方法。

背景技术

吲哚并酞嗪衍生物是一类用途广泛的有机合成中间体，在天然产物、医药生产、有机合成中具有重要的应用价值。因此，研究多取代吲哚并酞嗪衍生物的新合成方法具有重要的应用价值，受到相关领域科研工作者的关注。

目前尚未有吲哚并[2，1-a]酞嗪衍生物合成的报道，而仅有少数涉及其类似物吡咯并[1，2-a]哒嗪或哒嗪并[1，6-a]吲哚衍生物的合成方法。其中，吡咯并[1，2-a]哒嗪衍生物的合成底物普适性差，反应选择位点少，产率低。另外，哒嗪并[1，6-a]吲哚衍生物的合成经常在低温(-78℃)下进行，反应条件苛刻。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种吲哚并[2，1-a]酞嗪衍生物的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种吲哚并[2，1-a]酞嗪衍生物的制备方法，该吲哚并酞嗪衍生物的结构式为

具体包括如下步骤：

(1)将邻炔基苯甲醛衍生物、苯肼化合物和有机溶剂在室温空气气氛下搅拌0.5-1h，

(2)在步骤(1)所得的物料中加入碱混匀后，于95-102℃搅拌10-26h，待反应结束冷却至室温，经萃取、浓缩及柱层析纯化，得到所述吲哚并[2，1-a]酞嗪衍生物；

上述邻炔基苯甲醛衍生物的结构式为

上述苯肼化合物的结构式为

其中，R¹为H、卤素、烷基或烷氧基，R²为H、卤素、烷基或烷氧基，R³为H、卤素、烷基或烷氧基，R⁴为H、卤素、烷基或烷氧基，R⁵为H、卤素、烷基或烷氧基，R⁶为H、卤素、烷基或烷氧基，R⁷为H、卤素、烷基或烷氧基。

在本发明的一个优选实施方案中，所述邻炔基苯甲醛衍生物与苯肼化合物的摩尔比为 1∶1～2。

在本发明的一个优选实施方案中，每摩尔所述邻炔基苯甲醛衍生物对应0.5～1L有机溶剂。

在本发明的一个优选实施方案中，所述碱为DMAC(N，N-二甲基乙酰胺)，DMF(N，N-二甲基甲酰胺)DABCO(三乙烯二胺)、DBU(1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯)、Et₃N(三乙胺)、tBuOK(叔丁醇钾)和K₂CO₃(碳酸钾)中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMSO(二甲基亚砜)，DMAC(N，N-二甲基乙酰胺)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，在步骤(1)所得的物料中加入碱混匀后，于100℃搅拌10-24h。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的搅拌在油浴中进行。