[发明专利]一种检测饮用水中硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素的方法有效
申请号: | 201910107634.X | 申请日: | 2019-02-02 |
公开(公告)号: | CN109596593B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 李玉鑫;于明珂;李光明;赵丽娜 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 饮用 水中 硝基 呋喃 抗生素 喹诺酮类 方法 | ||
1.一种检测饮用水中硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素的方法,其特征在于一种检测饮用水中硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素的方法按照以下步骤进行:
一、制备Tb-dcpcpt晶体:
①、将Tb(NO3)3·6H2O、3-(3,5-二羧基苯基)-5-(4-羧基苯基)-1-氢-1,2,4-三氮唑、N,N’-二甲基甲酰胺和H2O混合,得到混合物,将混合物置于高温反应釜中,在温度为150℃~200℃的条件下,密封24h~72h进行溶剂热反应,得到晶体样品;
所述的3-(3,5-二羧基苯基)-5-(4-羧基苯基)-1-氢-1,2,4-三氮唑与Tb(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:(0.5~2);所述的3-(3,5-二羧基苯基)-5-(4-羧基苯基)-1-氢-1,2,4-三氮唑的摩尔与N,N’-二甲基甲酰胺的体积比为0.1mmol:(5~10)mL;所述的N,N’-二甲基甲酰胺与H2O的体积比为1:(0.1~2);
②、将晶体样品用N,N’-二甲基甲酰胺和乙醇分别洗涤3次~5次,得到Tb-dcpcpt晶体;
所述的Tb-dcpcpt晶体的分子式为[(CH3)2NH2][Tb3(dcpcpt)3(HCOO)]·DMF·15H2O;
二、制备RhB@Tb-dcpcpt复合材料:
将Tb-dcpcpt晶体浸渍于浓度为10-4mol/L~10-5mol/L的罗丹明B水溶液中,保持12h~48h,得到粉红晶体,将粉红晶体用去离子水冲洗,并在空气中干燥,得到RhB@Tb-dcpcpt复合材料;
三、制备RhB@Tb-dcpcpt分散液:
在搅拌条件下,将RhB@Tb-dcpcpt复合材料分散于水中,得到RhB@Tb-dcpcpt分散液;
所述的RhB@Tb-dcpcpt分散液的浓度为0.1g/L~10g/L;
四、荧光检测:
将饮用水与RhB@Tb-dcpcpt分散液混合,得到待检测饮用水,对待检测饮用水采用波长为300nm~390nm的紫外光照射,观察溶液颜色;
所述的饮用水与RhB@Tb-dcpcpt分散液的体积比为1:(0.5~2);
所述的饮用水中含有硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素;所述的硝基呋喃类抗生素为呋喃唑酮或呋喃妥因;所述的喹诺酮类抗生素为环丙沙星或诺氟沙星;
当所述的饮用水中含有呋喃唑酮,且饮用水中呋喃唑酮的浓度高于0.502μmol/L时,溶液颜色由黄光发生荧光淬灭;
当所述的饮用水中含有呋喃妥因,且饮用水中呋喃妥因的浓度高于0.448μmol/L时,溶液颜色由黄光发生荧光淬灭;
当所述的饮用水中含有环丙沙星,且饮用水中环丙沙星的浓度高于2.16μmol/L时,溶液颜色由黄色先变为白色,再变为蓝色;
当所述的饮用水中含有诺氟沙星,且饮用水中诺氟沙星的浓度高于0.63μmol/L时,溶液颜色由黄色先变为白色,再变为蓝色。
2.根据权利要求1所述的一种检测饮用水中硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素的方法,其特征在于步骤一①中所述的3-(3,5-二羧基苯基)-5-(4-羧基苯基)-1-氢-1,2,4-三氮唑与Tb(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:(0.5~1)。
3.根据权利要求1所述的一种检测饮用水中硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素的方法,其特征在于步骤一①中所述的3-(3,5-二羧基苯基)-5-(4-羧基苯基)-1-氢-1,2,4-三氮唑的摩尔与N,N’-二甲基甲酰胺的体积比为0.1mmol:(8~10)mL。
4.根据权利要求1所述的一种检测饮用水中硝基呋喃类抗生素或喹诺酮类抗生素的方法,其特征在于步骤一①中所述的N,N’-二甲基甲酰胺与H2O的体积比为1:(0.25~2)。
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