[发明专利]一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂及其应用有效
申请号: | 201910108609.3 | 申请日: | 2019-02-03 |
公开(公告)号: | CN109908887B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 殷安翔;郝宇晨;步同安 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01J23/18 | 分类号: | B01J23/18;C25B11/06;C25B1/00 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁;仇蕾安 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 导电 炭黑 纳米 金属 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:所述催化剂中纳米金属铋的平均粒径为5.73-500纳米,所述催化剂通过以下方法制备得到,所述方法步骤如下:
(1)采用改良的哈默法将导电炭黑氧化,得到微氧化导电炭黑;其中,改良的哈默法中,氧化剂为质量分数为98%的浓硫酸和高锰酸钾,导电炭黑:浓硫酸:高锰酸钾的用量比为1克:20-40毫升:0.8-1.2克;
(2)将微氧化导电炭黑加入到乙二醇或丙三醇中,充分分散后加入五水合硝酸铋,搅拌4-12小时,使铋离子充分吸附于微氧化导电炭黑的表面;得到混合分散液;其中,微氧化导电炭黑:乙二醇或丙三醇:五水合硝酸铋的用量比为10-20毫克:10-20毫升:6-500毫克;
(3)将混合分散液置于密闭的高压反应釜中,140-220摄氏度下反应17-26小时,反应结束后,冷却至室温,得到粗产物,粗产物离心、洗涤、真空干燥后,得到一种微氧化导电炭黑担载金属铋催化剂。
2.如权利要求1所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:所述纳米金属铋为金属铋纳米晶体,平均粒径为7.35±1.62纳米。
3.如权利要求1所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:步骤(1)中导电炭黑和高锰酸钾的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:步骤(2)中,微氧化导电炭黑:乙二醇或丙三醇的用量比为10毫克:10毫升。
5.如权利要求1所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:步骤(2)中,微氧化导电炭黑:乙二醇或丙三醇:五水合硝酸铋的用量比为10毫克:10毫升:7.5毫克。
6.如权利要求1所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:步骤(3)中,反应温度为140-180摄氏度,反应时间为17-20小时。
7.如权利要求1所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂,其特征在于:所述步骤(3)中,采用液氮冷却。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂的应用,其特征在于:将所述催化剂用于电催化合成氨。
9.如权利要求8所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂的应用,其特征在于:将所述催化剂担载于玻碳电极表面,以碱金属硫酸盐溶液作为电解液,用于电催化合成氨。
10.如权利要求9所述的一种微氧化导电炭黑担载纳米金属铋催化剂的应用,其特征在于:所述电解液为浓度为0.2-1.2摩尔每升的硫酸钾溶液。
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