[发明专利]一种超薄二硒化钼纳米片的液相合成方法

说明书

本发明提供了一种超薄二硒化钼纳米片的液相合成方法，包括将钼源、硒源和有机胺混合，除杂，得到混合液；将混合液在240～300℃下反应20～60min，得到超薄二硒化钼纳米片；钼源选自钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸铵、三氧化钼、乙酰丙酮氧钼和乙酸钼中的一种或多种；硒源选自硒粉、硒甲硫氨酸和二苄基二硒中的一种或多种。本发明通过选择特定种类的前驱源(钼源和硒源)和溶剂有机胺，促进铺展形成大面积且形貌较均匀平整的超薄二硒化钼纳米片；原料为常见原料，条件温和，且方法简单；该方法制备周期短，产率高。纳米片为单层及几层形貌，从光电子能谱图、高角环形暗场像可以看出二硒化钼是1T相与2H相并存，有利于其导电性的提高。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种超薄二硒化钼纳米片的液相合成方法。

背景技术

二硒化钼(MoSe₂)具有类似石墨的晶体结构，六配位的钼原子处于两层硒原子之间形成“三明治”结构，这种结构在空间以范德华力连接，不同的堆叠方式形成不同结构。量子尺寸效应及暴露出催化活性位点使其在光催化，电催化，能源存储等表现了良好的应用前景。

关于大面积单层及几层二硒化钼的制备的报道大多是通过机械剥离、液相剥离或者化学气相沉积等方法，湿法合成大面积单层多层却未有报道。通过剥离或者气相沉积等方法合成条件一般比较苛刻，或工艺复杂，制备条件严格，或设备昂贵，限制了其在实际中的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超薄二硒化钼纳米片的液相合成方法，该方法条件温和，且简单。

本发明提供了一种超薄二硒化钼纳米片的液相合成方法，包括如下步骤：

将钼源、硒源和有机胺混合，除杂，得到混合液；

将所述混合液在240～300℃下反应20～60min，得到超薄二硒化钼纳米片；

所述钼源选自钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸铵、三氧化钼、乙酰丙酮氧钼和乙酸钼中的一种或多种；

所述硒源选自硒粉、硒甲硫氨酸和二苄基二硒中的一种或多种。

优选地，所述钼源和硒源的摩尔比为1:1～2。

所述有机胺选自十六胺、十八胺和油胺中的一种或多种。

优选地，所述硒源与有机胺的摩尔比为1:5～20。

优选地，反应20～60min后还包括：

将反应得到的反应产物冷却后采用丙酮和正己烷混合溶剂洗涤，离心分离，得到超薄二硒化钼纳米片。

优选地，所述丙酮和正己烷混合溶剂中丙酮和正己烷的体积比为5～10:1。

优选地，所述除杂在100～150℃下进行。

本发明提供了一种超薄二硒化钼纳米片的液相合成方法，包括如下步骤：将钼源、硒源和有机胺混合，除杂，得到混合液；将所述混合液在240～300℃下反应20～60min，得到超薄二硒化钼纳米片；所述钼源选自钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸铵、三氧化钼、乙酰丙酮氧钼和乙酸钼中的一种或多种；所述硒源选自硒粉、硒甲硫氨酸和二苄基二硒中的一种或多种。本发明通过选择特定种类的前驱源(钼源和硒源)和溶剂有机胺，促进铺展形成大面积的且形貌较均匀平整的超薄二硒化钼纳米片；采用的原料为常见原料，条件温和，且方法简单；该方法制备周期短，产率高。另外，该方法制备的纳米片为单层及几层形貌，从产品的光电子能谱图、高角环形暗场像可以看出所得的二硒化钼是1T相与2H相并存，有利于其导电性的提高。实验结果表明：二硒化钼纳米片的产率为61～71％；超薄二硒化钼纳米片的电阻为17.1Ω。

附图说明

图1为本发明实施例1所得二硒化钼纳米片的X射线衍射谱图；