[发明专利]一种基于双金属MOF纳米晶复合材料的制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910110685.8 | 申请日： | 2019-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN109647407A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 刘昭轩;匡轩 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | B01J23/75 | 分类号： | B01J23/75;C01C1/04 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电催化 纳米复合材料 纳米晶 固氮 纳米晶复合材料 制备方法和应用 半导体氧化物 电化学稳定性 纳米粒子掺杂 催化剂制备 吡啶二羧酸 电化学 反应能耗 工业应用 固氮活性 室温合成 原料成本 制备工艺 空气氛 双金属 硝酸铜 硝酸钴 碳氮 制备 催化剂 加热 应用 | ||
1.一种基于双金属MOF纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）制备CoCu-MOF纳米晶
将硝酸铜和硝酸钴共溶于4-8 mL水，继续加入0.8-0.9 g聚乙烯吡咯烷酮，得到蓝紫色澄清的硝酸铜-硝酸钴混合液；
将1 mmol 的2，6-吡啶二羧酸与2.0-2.5 mmol氢氧化钠溶于4-8 mL水，得到澄清的2，6-吡啶二羧酸盐溶液；
将2，6-吡啶二羧酸盐溶液加入到硝酸铜-硝酸钴混合液中，室温静置反应2h后，抽滤，用水洗涤3次，制得双金属MOF纳米晶，即CoCu-MOF纳米晶；
（2）CoCu-MOF纳米晶的氧化-热解
将CoCu-MOF纳米晶置于管式炉中氧化-热解，制得半导体CuO和Co2O3复合氧化物纳米粒子掺杂碳氮/Co-MOF纳米复合材料，即基于双金属MOF纳米晶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种基于双金属MOF纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜和硝酸钴，量比为5：5—1：9，总量为1.5—3.0 mmol。
3.如权利要求1所述的一种基于双金属MOF纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述CoCu-MOF纳米晶，是负载了Cu2+的金属有机框架物Co-MOF；
所述Co-MOF，化学式为[Co2(PDCA)2(H2O)5]n；PDCA为2，6-吡啶二羧酸负离子；Co-MOF的一个结构单元，是由2个Co(II)正离子、2个PDCA(II)负离子和5个H2O分子构成。
4.如权利要求1所述的一种基于双金属MOF纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述CoCu-MOF纳米晶置于管式炉中氧化-热解，是在空气气氛下进行，升温速率为 3-5℃/min，加热至200-250 ℃，保温1.5-2.5 h，然后，以 2℃/ min 降温速率冷却到室温。
5.如权利要求1所述的制备方法制备的基于双金属MOF纳米晶复合材料作为电催化固氮的应用。
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