[发明专利]一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法

权利要求书

1.一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、提取

称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加乙腈涡旋振荡，离心；

步骤S2、净化

移取上述步骤S1获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.45μm滤膜，所得样品液待测定；

步骤S3、配制基质标准工作溶液

将空白样品按上述步骤S1、S2处理，用该空白样品基质溶液在0.05～5.0mg/L范围内配制丙硫菌唑系列浓度标准工作液；

步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定

(1)定性测定：检测步骤S2得到的样品液中目标化合物，若其色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致，且其准确质量数与浓度相当基质标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在丙硫菌唑；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含丙硫菌唑；

(2)定量测定：将步骤S3中的各浓度基质标准工作液进行LC-UV测定，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤S2得到的样品液注入LC-UV进行测定，测得样品液中丙硫菌唑的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中丙硫菌唑含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中丙硫菌唑残留量。

2.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S1中乙腈的加入量与食品样品的质量比为5mL：1g。

3.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S1和S2中的涡旋振荡时间为1min。

4.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S1和S2中的离心转速5000r/min，离心时间3～5min。

5.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S2中基质分散固相萃取剂由C₁₈和PSA组成，每毫升上清液中C₁₈和PSA的加入量分别为50mg。

6.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S4中液相色谱的色谱柱为亲水色谱柱，液相色谱测定的流动相为乙腈溶液+混合溶液，乙腈溶液和混合溶液的体积比为45：55，流速为0.8mL/min，分析时间为20分钟；其中，混合溶液为含0.1％甲酸的10mmol/L甲酸铵水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S4中紫外检测器使用的波长为240nm，保持10分钟，再切换成255nm，保持10分钟。

8.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S4中紫外检测中丙硫菌唑的保留时间为13.4分钟。

9.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S1～S4中样品接触到的包括离心管在内的容器均为塑料材质制成。