[发明专利]一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法

说明书

本发明公开了一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1、提取；步骤S2、净化；步骤S3、配制基质标准工作溶液；步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定，(1)定性测定；(2)定量测定。液相色谱的色谱柱为亲水色谱柱，液相色谱测定的流动相为乙腈溶液+混合溶液，乙腈溶液和混合溶液的体积比为45：55。本发明能有效降低食品中丙硫菌唑残留检测中的基质干扰，将此前处理方法结合HPLC‑UV应用于食品中丙硫菌唑定性确证和定量检测。本发明具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足对相应产品安全检测的技术要求，将为保障食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

技术领域

本发明属于农药残留量的测定技术领域，具体地，涉及一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法。

背景技术

在水果、蔬菜、粮谷等农作物种植过程中，农田真菌细菌病害对农作物产量和品质产生重要影响。杀菌剂在农业生产中的使用，减少了因真菌细菌病害造成的农产品产量和品质的损失，得到可观的经济效益。但是随着人们对食品安全问题的关注，杀菌剂残留对人类健康的危害也倍受关注。如杀菌剂丙硫菌唑(prothioconazole)化学名2-(2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基-1-2-二氢-3-1,2,4-三唑-3-硫代属于广谱三唑硫酮类杀菌剂。丙硫菌唑的作用机理是抑制真菌中甾醇的前体一一羊毛甾醇或24-亚甲基二氢芈毛醉l4位上的脱甲基化作用，即脱甲基化抑制剂(DMIs)。不仅具有很好的内吸活性，优异的保护、治疗和铲除活性，且持效期长。通过大量的田间药效试验，结果表明丙硫菌唑对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀茵剂相比，丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活性。丙硫菌唑主要用于防治禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等众多病害。几乎对所有麦类病害都有很好的防治效果，如小麦和大麦的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、网斑病、云纹病等。还能防治油莱和花生的土传病害，如菌核病，以及主要叶面病害，如灰霉病、黑斑病、褐斑病、黑胫病、菌核病和锈病等。美国、欧盟和日本等国家对丙硫菌唑均制定了残留限量标准，在水果、蔬菜、鱼、肉等多种食品中的最大残留限量0.01～0.5mg/kg。我国目前已有两家企业申请了该产品的登记证，预计明年将获得登记证，预计随着丙硫菌唑的推广和使用，建立食品中丙硫菌唑残留量的检测方法具有很重要的意义。

QuEChERS方法作为新发展起来的样品前处理技术，是一种快速、简单、价廉、高效、稳定和安全(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)的样品前处理方法。具有回收率高，精确度和准确度高,分析农药范围广，处理速度快，溶剂使用量少，操作简便，使用的玻璃器皿少等优点。目前国际广泛认可使用QuEChERS方法有欧盟制定的EN15662和美国官方分析化学师协会的AOAC2007.01标准方法。上述2个方法稍有不同，但是原理相同，都包括提取、净化2个步骤：1.用乙腈或含1％乙酸的乙腈提取样品，通过加入缓冲盐混合物进行盐析萃取实现乙腈和样品所在水相的液-液分离；2.用分散固相萃取剂和无水硫酸镁对提取溶液净化，分散固相萃取剂依据样品基质和待测化合物的性质，可选择PSA、GCB、C18EC等。现有技术中尚没有简单具体的丙硫菌唑残留检测方法，因此寻求一种更简单便捷的分析方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其前处理是首先用乙腈溶液提取食品样品中的丙硫菌唑，然后选择C₁₈和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合液相色谱—串联紫外检测器(LC-UV)，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留丙硫菌唑的准确定性和定量分析。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，包括如下步骤：

步骤S1、提取

称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加乙腈涡旋振荡，离心；