[发明专利]一种催化加氢合成对氨基苯酚联产对氨基苯醚的方法

权利要求书

1.一种催化加氢合成对氨基苯酚联产对氨基苯醚的方法，其特征在于，该方法为如下步骤：

步骤（1）将Pt/C催化剂、硝基苯、醇、相转移催化剂和稀硫酸放入高压反应釜中，通氮气置换空气5次以上，通入氢气至氢气分压0.5kgf～4kgf，然后开搅拌升温至65～95℃反应2～6hr；所述醇为甲醇、乙醇；相转移催化剂用量占硝基苯量0.5～1wt%；所述硝基苯和醇的摩尔比为1：0.5～2.5；所述Pt/C催化剂中金属Pt含量1～3wt%Pt/C催化剂; 所述Pt/C催化剂用量为硝基苯重量的 0.5～5wt%，所述稀硫酸浓度为10～20wt%；所述相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、PEG400、PEG600，所述硝基苯和硫酸的摩尔比为1：0.9～1.2；

步骤（2）反应结束，降至室温抽滤，回收催化剂滤饼用去离子水洗涤后循环使用，滤液用液碱或氨水调节pH=7～7.5，常压蒸馏回收未反应的醇和副产物苯胺，至釜液中苯胺含量≤0.1%；

步骤（3）蒸馏釜液缓慢降温至≤0℃，析出晶体，过滤，得到对氨基苯酚和对氨基苯醚的混合产物，将混合产物通过减压精馏得到对氨基苯醚产品，精馏釜料在有机或无机介质中重结晶得到对氨基苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的催化加氢合成对氨基苯酚联产对氨基苯醚的方法，其特征在于，上述步骤（3）中，所述重结晶介质为水、甲醇或乙醇中的一种或多种的混合物。