[发明专利]一种二芳基甲基磷氧化合物及其合成方法有效
申请号: | 201910115433.4 | 申请日: | 2019-02-14 |
公开(公告)号: | CN109851637B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 李蕾;宫清嵩;王贺;周明东 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;C07F9/53;C07F9/40 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 113000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二芳基 甲基 氧化 及其 合成 方法 | ||
1.一种二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,所述二芳基甲基磷氧化合物的结构通式如下:
其中,R1为苯基、萘基、杂芳基、取代的苯基或取代的杂芳基;
所述杂芳基为吡啶基、噻吩基或呋喃基一种或多种;
所述取代的苯基以及取代的杂芳基上的取代基为烷基、烷氧基、三氟甲基、氰基、硝基、F、Cl、Br、I中的一种或多种;
R2为C1-C5烷基、烷氧基或芳基;
R为C1-C5烷基、烷氧基或芳基;
其特征在于,所述合成方法具体如下:
将反应器置于空气中,将对亚甲基苯醌、磷氧化合物、催化剂以及溶剂依次加入反应器中,搅拌反应;
反应结束后,用旋转蒸发仪抽调反应器中的溶剂,获得粗产物,将所述粗产物通过柱层析后,获得产物;
所述催化剂为碱;
所述催化剂为NaOH、NaHCO3、KHCO3、DBU、DBN,Et3N、DABCO、吡啶以及2,6-二甲基吡啶中的一种或多种;
所述对亚甲基苯醌的结构式为:
所述磷氧化合物的结构式为:
2.根据权利要求1所述二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙腈、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙醇以及甲醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,其特征在于,所述对亚甲基苯醌与磷氧化合物的摩尔比为1:1.5。
4.根据权利要求1所述二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂的用量为:每毫摩尔对亚甲基苯醌对应0.5~10ml的溶剂。
5.根据权利要求1所述二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,其特征在于,所述对亚甲基苯醌、磷氧化合物、催化剂以及溶剂在反应器中的搅拌反应温度为15-120℃。
6.根据权利要求1所述二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,其特征在于,所述对亚甲基苯醌、磷氧化合物、催化剂以及溶剂在反应器中的搅拌反应时间为5min~12h。
7.根据权利要求1所述二芳基甲基磷氧化合物的合成方法,其特征在于,所述粗产物在柱层析中所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。
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