[发明专利]一种动物性食品中那西肽残留的检测方法有效

专利信息
申请号: 201910119392.6 申请日: 2019-02-18
公开(公告)号: CN109580864B 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 贺利民;谢景梦;曾振灵;汤有志;苏贻娟 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 代芳
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 那西肽 动物性食品 残留 检测 甲基吲哚 洗脱液 羟甲基 甲酸 动物肌肉组织 兽药残留检测 串联质谱 分析检测 高灵敏度 高效检测 高选择性 固相萃取 含量计算 肌肉组织 液相色谱 碱溶液 吹干 水解 洗脱 过滤 溶解
【权利要求书】:

1.一种动物性食品中那西肽残留的检测方法,其特征在于,包含以下步骤:

将动物性食品的肌肉组织依次经碱溶液水解、除脂和调节pH值后,经固相萃取洗脱,得到洗脱液;

将所述洗脱液依次经吹干、溶解和过滤,得到滤液;

对所述滤液进行液相色谱-串联质谱分析检测4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量,根据所述那西肽标准对应的4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量计算得到所述动物性食品中那西肽残留的含量;

所述液相色谱-串联质谱的参数包括:

反相色谱柱C18分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,负离子在m/z 100~200amu扫描,用三重四极杆质谱仪监测分析;

所述梯度洗脱的程序为:0~1min,流动相为乙腈和水按体积比5:95组成的混合液;1~10min,流动相为乙腈和水按体积比5:95~90:10组成的混合液;10~11min,流动相为乙腈和水按体积比90:10组成的混合液;11~11.5min,流动相为乙腈和水按体积比90:10~5:95组成的混合液;11.5~15min,流动相为乙腈和水按体积比5:95组成的混合液。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液的摩尔浓度为0.2~4.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述动物性食品的肌肉组织包括鸡的肌肉组织、猪的肌肉组织或鱼的肌肉组织。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述水解的温度为30~80℃。

6.根据权利要求1或5所述的检测方法,其特征在于,所述水解的时间为0.5~2h。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述固相萃取洗脱使用的萃取柱为MAX固相萃取柱。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述电喷雾离子源电离的条件包括:电喷雾电压为-4500V,离子源温度为600℃,滞留时间为100ms,雾化气压力为55psi,辅助气压力为55psi,气帘气压力为40psi。

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