[发明专利]一种动物性食品中那西肽残留的检测方法有效
申请号: | 201910119392.6 | 申请日: | 2019-02-18 |
公开(公告)号: | CN109580864B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 贺利民;谢景梦;曾振灵;汤有志;苏贻娟 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 那西肽 动物性食品 残留 检测 甲基吲哚 洗脱液 羟甲基 甲酸 动物肌肉组织 兽药残留检测 串联质谱 分析检测 高灵敏度 高效检测 高选择性 固相萃取 含量计算 肌肉组织 液相色谱 碱溶液 吹干 水解 洗脱 过滤 溶解 | ||
1.一种动物性食品中那西肽残留的检测方法,其特征在于,包含以下步骤:
将动物性食品的肌肉组织依次经碱溶液水解、除脂和调节pH值后,经固相萃取洗脱,得到洗脱液;
将所述洗脱液依次经吹干、溶解和过滤,得到滤液;
对所述滤液进行液相色谱-串联质谱分析检测4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量,根据所述那西肽标准对应的4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量计算得到所述动物性食品中那西肽残留的含量;
所述液相色谱-串联质谱的参数包括:
反相色谱柱C18分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,负离子在m/z 100~200amu扫描,用三重四极杆质谱仪监测分析;
所述梯度洗脱的程序为:0~1min,流动相为乙腈和水按体积比5:95组成的混合液;1~10min,流动相为乙腈和水按体积比5:95~90:10组成的混合液;10~11min,流动相为乙腈和水按体积比90:10组成的混合液;11~11.5min,流动相为乙腈和水按体积比90:10~5:95组成的混合液;11.5~15min,流动相为乙腈和水按体积比5:95组成的混合液。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液的摩尔浓度为0.2~4.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述动物性食品的肌肉组织包括鸡的肌肉组织、猪的肌肉组织或鱼的肌肉组织。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述水解的温度为30~80℃。
6.根据权利要求1或5所述的检测方法,其特征在于,所述水解的时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述固相萃取洗脱使用的萃取柱为MAX固相萃取柱。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述电喷雾离子源电离的条件包括:电喷雾电压为-4500V,离子源温度为600℃,滞留时间为100ms,雾化气压力为55psi,辅助气压力为55psi,气帘气压力为40psi。
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