[发明专利]一种动物性食品中那西肽残留的检测方法

说明书

本发明提供了一种动物性食品中那西肽残留的检测方法，属于兽药残留检测领域。本发明提供的动物性食品中那西肽残留的检测方法，包含以下步骤：将动物性食品的肌肉组织依次经碱溶液水解、除脂和调节pH值后，经固相萃取洗脱，得到洗脱液；将所述洗脱液依次经吹干、溶解和过滤，得到滤液；对所述滤液进行液相色谱‑串联质谱分析检测4‑羟甲基‑3‑甲基吲哚‑2‑甲酸的含量，根据所述那西肽标准对应的4‑羟甲基‑3‑甲基吲哚‑2‑甲酸的含量计算得到所述动物性食品中那西肽残留的含量。本发明提供的检测方法具有高选择性和高灵敏度的特点，能够高效检测出动物肌肉组织中那西肽残留的含量。

技术领域

本发明涉及兽药残留检测领域，尤其涉及一种动物性食品中那西肽残留的检测方法。

背景技术

那西肽是一种由链霉菌产生的含硫多肽类抗生素，能够有效抑制革兰氏阳性菌生长，在畜牧业中被广泛用于预防和治疗呼吸道疾病和肠炎等细菌性感染。同时，那西肽能够有效促进动物生长，常作为促生长剂被添加到饲料中，用于提高猪、家禽和鱼类等动物的生长速度和饲料转化率。然而由于养殖户缺乏药物残留潜在危害的意识，在实际生产中滥用及不合理用药的现象，可能导致那西肽在动物性食品中残留，通过食物链进入人体危及人类健康。

目前，国内外报道的用于动物性食品中那西肽残留的检测方法主要包括微生物法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法。其中高效液相色谱法因其操作简单，准确度高等优势成为目前动物性食品中那西肽残留物检测的首选。然而，由于动物性食品或血浆中那西肽浓度低，检测限高，使得高效液相色谱分析在药物残留检测和药代动力学研究领域未取得明显进展。目前为止还没有LC-MS/MS(液相色谱-质谱联用)方法用于那西肽残留的检测报道。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种动物性食品中那西肽残留的检测方法。本发明提供的检测方法基于那西肽在碱性溶液中水解的原理结合液相色谱-串联质谱技术，使检测方法具有高选择性和高灵敏度的特点，能够高效检测出动物性食品中那西肽残留的含量。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种动物性食品中那西肽残留的检测方法，包含以下步骤：

将动物性食品的肌肉组织依次经碱溶液水解、除脂和调节pH值后，经固相萃取洗脱，得到洗脱液；

将所述洗脱液依次经吹干、溶解和过滤，得到滤液；

对所述滤液进行液相色谱-串联质谱分析检测4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量，根据所述那西肽标准对应的4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量计算得到所述动物性食品中那西肽残留的含量。

优选地，所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

优选地，所述碱溶液的摩尔浓度为0.2～4.0mol/L。

优选地，所述动物性食品的肌肉组织包括鸡的肌肉组织、猪的肌肉组织或鱼的肌肉组织。

优选地，所述水解的温度为30～80℃。

优选地，所述水解的时间为0.5～2h。

优选地，所述固相萃取洗脱使用的萃取柱为MAX固相萃取柱。

优选地，所述液相色谱-串联质谱的参数包括：

反相色谱柱C18分离，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源电离，负离子在m/z 100～200amu扫描，用三重四极杆质谱仪监测分析。