[发明专利]一种N-苄基乙醇胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910120871.X | 申请日： | 2019-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN109761827A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 谢来宾;胡爱国;羊向新 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C215/08 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖;刘烽 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 强碱 制备 苄基乙醇胺 碱催化剂 缚酸剂 收率 氯化钠 合成 氢氧化钠溶液 废水零排放 氯化氢反应 多次萃取 复杂工艺 固液两相 减压精馏 生产操作 缩合反应 温和反应 乙酸乙酯 原料乙醇 副产物 乙醇胺 再利用 主反应 均一 氯苄 压滤 生产工艺 催化 回收 环保 | ||
1.一种N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括采用乙醇胺和氯苄为原料，以固相强碱作为反应的缚酸剂和碱催化剂，在40～120℃下搅拌进行缩合反应，反应停止后趁热压滤，滤液进行减压精馏，收集馏分，得产品N-苄基乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体操作步骤如下：
在反应瓶中，先加入乙醇胺，搅拌下再加入粉末状固相强碱，于40～80℃下缓慢滴加氯苄，4～6小时滴完，滴完后，升温至80～120℃继续反应1～2小时，反应停止后趁热压滤，滤液进行减压精馏，于抽真空的条件下收集153～156℃馏分，得产品N-苄基乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述固相强碱是粉末状无机碱碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钙中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述固相强碱是粉末状无机碱碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，反应物间的重量配比是，氯苄：乙醇胺：固相强碱＝1g：2～4g：1～1.6g。
6.根据权利要求5所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，反应物间的重量配比是，氯苄：乙醇胺：固相强碱＝1g：3g：1.2g。
7.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的反应停止条件是由GC控制反应终点，当体系中氯苄含量小于一定浓度时停止反应，优选反应体系中氯苄含量小于0.5％时停止反应。
8.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述缩合反应温度为60～100℃。
9.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述滤液进行减压精馏时，先于抽真空的条件下下收集100～110℃馏分为回收乙醇胺，套用于下批反应，再于抽真空的条件下下收集153～156℃馏分，得产品N-苄基乙醇胺。
10.根据权利要求1所述的N-苄基乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述趁热压滤产生的滤渣回收用于制备冷冻盐水。
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