[发明专利]表面聚合改性水滑石材料及其制备方法有效
申请号: | 201910121189.2 | 申请日: | 2019-02-19 |
公开(公告)号: | CN109897228B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 林彦军;童丹;王帅;刘闻笛;李凯涛 | 申请(专利权)人: | 安庆北化大科技园有限公司 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K9/06;C08K7/00;C08F112/08;C08F120/14;C08F2/44;C09C1/40;C09C3/12;C09C3/10 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王亚洲 |
地址: | 246000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 聚合 改性 滑石 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种表面聚合改性水滑石材料的制备方法,包括以下步骤:将可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐和尿素溶于的去离子水中配成混合溶液,晶化后,洗涤至中性,干燥,得到水滑石前体;水滑石前体分散在环己烷中,得到悬浮液;在悬浮液中加入硅烷偶联剂,晶化后,洗涤、干燥,得到表面有机化的水滑石;在氮气保护下,将表面有机化的水滑石分散在乙醇与去离子水的混合溶液中,加入烯类单体,再加入聚乙烯吡咯烷酮以及偶氮二异丁腈,晶化后,洗涤、干燥,得到产物。本发明还公开一种表面聚合改性水滑石材料。本发明具有提高水滑石与聚合物基体的相容性,改善纳米粒子在聚合物基体中的分散性的优点。
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域,尤其涉及表面聚合改性水滑石材料及其制备方法。
背景技术
层状复合金属氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs),又称水滑石,是一类具有二维层状结构的阴离子型无机材料,其制备简单、产品纯净、成本低廉及本身的优异性能使其在新材料开发中具有巨大潜力。特别是可以作为高分子材料助剂,提高复合材料的抗氧化性、热稳定性、光稳定性、阻燃性能等。但是由于合成的水滑石表面具有活性基团-OH,且表面能大,极易产生团聚。另外,水滑石属于无机材料,与高分子材料的界面性质不同,相容性差,很难均匀分散,直接或大量填充往往容易导致材料的力学和其他性能下降。
因此,需要对水滑石表面进行适当的改性,使其有机化,而有效防止硬团聚的产生,同时改善其表面的物理化学性能,增强其与基质的相容性来提高其在基质中的分散性,最终达到提高材料的刚性、硬度、稳定性,并赋予材料新的特殊物理化学性能的目的。
传统的表面改性方法是在其表面接枝小分子物质,但经过改性后的水滑石与聚合物的相容性仍较差,易发生团聚,不利于发挥水滑石在聚合物中的性能。也有其他方法比如直接进行原位聚合得到相应的LDHs/聚合物复合材料,但是应用上受到不同高分子聚合难易的影响,应用上受到极大限制。
发明内容
本发明的目的是为了提高水滑石与聚合物基体的相容性,改善纳米粒子在聚合物基体中的分散性。本发明利用水滑石表面基团特性,提供了一种在水滑石纳米粒子表面接枝低聚合度的聚合物包覆层,制备表面改性水滑石的方法。得到的表面改性水滑石不仅能在有机溶剂中均匀稳定的分散,同时能应用于多种聚合物高分子材料中。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:一种表面聚合改性水滑石材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐和尿素溶于的去离子水中配成混合溶液,晶化后,洗涤至中性,干燥,得到水滑石前体;
步骤二、水滑石前体分散在环己烷中,得到悬浮液;
步骤三、在悬浮液中加入硅烷偶联剂,晶化后,洗涤、干燥,得到表面有机化的水滑石;
步骤四、在氮气保护下,将表面有机化的水滑石分散在乙醇与去离子水的混合溶液中,加入烯类单体,再加入聚乙烯吡咯烷酮以及偶氮二异丁腈,晶化后,洗涤、干燥,得到产物。
优选地,所述步骤一中的可溶性二价金属盐中的金属离子为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、或Ca2+中的一种;所述步骤一中的可溶性三价金属盐中的金属离子为Al3+、Cr3+、Fe3+或Co3+中的一种。
优选地,所述可溶性三价金属离子的浓度为0.1~2.0mol/L;可溶性二价金属离子和可溶性三价金属离子摩尔比为(2~4):1,尿素和可溶性三价金属离子摩尔比为(1~10):1。
优选地,所述步骤一中的晶化的工艺为在80~150℃烘箱中晶化0~48h。
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