[发明专利]一种米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法

权利要求书

1.一种米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通过溶剂浸提去除脱脂米糠中的游离酚，得到去除游离酚的米糠残渣；

(2)将去除游离酚的米糠残渣与蒸馏水进行混合，真空包装后，静置3-4h，再进行超高压处理，得到米糠残渣水悬液；所述超高压处理为常温下将真空密封包装的铝箔袋置于超高压容器中，压力为100-200MPa，保压时间为5-10min；

(3)将米糠残渣水悬液，转移到试管中，通入氮气条件下，加碱进行水解，离心分离，得上清液和滤渣；取上清液加酸调pH，保存备用；

(4)取步骤(3)中滤渣加酸进行水解，离心分离，取上清液调pH；

(5)合并碱水解和酸水解后调pH的上清液，加入溶剂进行萃取，萃取液真空浓缩至干，加入甲醇溶解定容，得米糠结合态酚类物质提取液，用于总酚含量测定。

2.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，脱脂米糠游离酚的提取方法如下：将脱脂米糠粉碎成小于80目的颗粒，按1g:(80-120)mL的料液比加入体积分数为80％预冷的丙酮水溶液，在冰浴中80000-12000rpm均质提取5-6min,均质液在2-4℃下4000-6000g离心10-15min后弃去上清，再按照上述过程重新浸提一次后所得的米糠残渣即为去除游离酚的米糠残渣。

3.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，向去除游离酚的米糠残渣中加入蒸馏水的量以脱脂米糠的总量为基准计按1g：(2-3)mL加入。

4.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，加碱水解为加入NaOH，在NaOH浓度为2-3mol/L，料液比为1g:(40-50)mL的条件下，室温下，200-250rpm振摇水解1-2h。

5.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，离心为2-4℃下4000-6000g离心10-15min。

6.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，上清液加酸调pH至1.0，在2-4℃条件下保存备用。

7.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，加酸水解为加入20-24mL 6mol/L HCL，室温下，200-250rpm振摇4-6h。

8.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，离心为2-4℃下4000-6000g离心10-15min，调上清液pH至1.0。

9.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，萃取加入的溶剂为乙酸乙酯。

10.根据权利要求1所述的米糠结合酚超高压-碱-酸水解分步释放的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，萃取液真空浓缩为在40-45℃下进行真空旋转蒸发。