[发明专利]一种连续合成2-巯基苯并噻唑的反应装置有效
申请号: | 201910122126.9 | 申请日: | 2019-02-19 |
公开(公告)号: | CN109810074B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 王凯;骆广生;章娟;郭同新 | 申请(专利权)人: | 蔚林新材料科技股份有限公司;清华大学 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 457163 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 巯基 噻唑 反应 装置 | ||
1.一种连续合成2-巯基苯并噻唑的反应装置,其特征在于,包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔,依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程;所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺,分别在原料预热器中加热至各自的初始温度,再于微混合器内进行绝热混合,原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入,从多级反应釜顶部离开,经多级反应生成2-巯基苯并噻唑;最末级反应釜顶部与汽提塔联通,所述汽提塔用于反应后使物料相分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述原料预热器中苯胺、二硫化碳、硫磺的进料摩尔比为1.0:1.0~1.2:1.0~1.2,所述原料预热温度是:苯胺150-260℃,二硫化碳40-60℃,硫磺120-180℃。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述微混合器选自:微筛孔分散混合器、微小通道混合器、微槽分散混合器、微静态混合器;其中,所述微筛孔分散混合器中含有2个以上孔径为0.5~2mm的错流剪切筛孔,用于将苯胺、二硫化碳、硫磺三种原料中的两种分散到第三种之中实现混合;所述微小通道混合器至少含有1个十字型混合结构,通道水力学直径为0.5~5mm,三种原料在微通道混合器内一次性接触混合;所述微槽分散混合器内含有2个以上宽度为0.5~1mm的错流剪切通槽,用于将苯胺、二硫化碳、硫磺三种原料中的两种分散到第三种之中实现混合;所述微静态混合器具有三种物料同时混合能力,混合器内填料挡板间距为5~10mm。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述多级反应釜的级数为3-8级,反应釜采用连续搅拌反应器,反应釜带有换热盘管或换热夹套,反应温度控制在210-280℃,反应釜温度逐级降低,反应压力为8-10MPa,反应釜内物料停留时间为1.5-3小时。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述汽提塔温度控制在200-210℃,压力为8-10MPa。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述汽提塔温度低于所述多级反应釜温度。
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