[发明专利]一种连续合成2-巯基苯并噻唑的反应装置

说明书

本发明公开了一种连续合成2‑巯基苯并噻唑的反应装置，该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在预热装置中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入，从多级反应釜顶部离开，经多级反应生成2‑巯基苯并噻唑；最末级反应釜顶部与汽提塔联通，所述汽提塔用于反应后物料相分离为尾气和2‑巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2‑巯基苯并噻唑收率92％以上，树脂含量低于4％，生产效率高，产品稳定性好。

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的连续合成反应装置。

背景技术

2-巯基苯并噻唑(亦称促进剂M)是天然橡胶的中超速促进剂，可单独使用或与其他促进剂混合使用，其自身及其衍生物在橡胶硫化过程中起到重要作用。2-巯基苯并噻唑的合成方法主要有两种：邻硝基氯苯法和苯胺法。由于邻硝基氯苯原料成本高，因此苯胺法是工业合成2-巯基苯并噻唑的主要方法。该方法具体是将苯胺、二硫化碳和硫磺置于高温高压反应条件下，在200℃和8MPa以上的温度压力下，发生如下反应：

这一反应过程实际上为多步反应过程，同时生成苯并噻唑、二苯基硫脲、苯氨基苯并噻唑、煤焦油、树脂等副产物，对产物的品质、纯度以及废水处理产生严重影响。因此，2-巯基苯并噻唑合成的反应装置和工艺是该过程的核心。

以往合成2-巯基苯并噻唑主要采用间歇高压反应釜来生产，该过程需要反复装填物料和升温降温，因此生产效率十分低下并且设备投资费用高，难以获得较好的2-巯基苯并噻唑收率，产品批次稳定性差。日本住友化学曾提出过管道法生产2-巯基苯并噻唑的连续流反应工艺(日本特许公报，昭46-21018，昭46-21019)。该工艺采用连续生产工艺提高热能利用率，操作平稳，产品质量稳定。可见采用连续化反应合成2-巯基苯并噻唑具有重大工程价值。中国专利201710952464.6公开了多级串联搅拌釜的连续反应装置，该装置采用溶解硫磺的二硫化碳溶液和苯胺作为反应原料，实现了2-巯基苯并噻唑的连续合成。

大量的实验研究表明，2-巯基苯并噻唑的反应收率严重受到反应原料的混合和反应温度压力控制的影响。传统管道或搅拌反应装置在高温高压下都不具备快速混合能力，因此难以控制苯并噻唑、苯氨基苯并噻唑的形成。采用溶解硫磺的二硫化碳溶液作为反应物虽然可以降低体系对于反应装置混合能力的要求，但是实际操作过程中二硫化碳溶解硫磺是十分危险的过程，容易由于静电导致火灾的发生，因此发明能够快速均匀混合苯胺、二硫化碳和硫磺三种原料的反应装置十分必要。随着化工技术的进步，以微混合器代表的高效混合装置的出现为解决2-巯基苯并噻唑反应原料混合和温度控制问题提供了新途径。基于此，本发明提出通过在多级反应釜的基础上集成高效在线微混合装置的方法，大幅降低反应釜混合要求，结合创新的梯度降温式反应温度控制策略，获得高2-巯基苯并噻唑反应收率。基于该方法提出的反应系统采用经预热的苯胺、二硫化碳和硫磺三股物料先绝热混合再进入多级反应釜反应的策略，解决了反应原料的快速混合问题，提高了反应装置工作效率。在多级反应釜内通过先高温再低温的梯度降温反应避免了高温下2-巯基苯并噻唑热分解快、发生高温聚合反应等不足，进一步改善了高压合成中2-巯基苯并噻唑的收率，缩短了高温停留时间，实现了2-巯基苯并噻唑的连续高效合成。

发明内容：

本发明提出了一种连续合成橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的反应装置，具体技术方案如下。一种连续合成橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的反应装置，包括串联连接的原料预热器1-3、微混合器4、多级反应釜5和汽提塔6，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括A苯胺、B二硫化碳和C硫磺。

所述原料A苯胺、B二硫化碳和C硫磺分别在预热装置1-3中加热至各自的初始温度，再于微混合器4内进行绝热混合，此步骤对于反应收率至关重要。