[发明专利]一种微通道连续制备磷化镍纳米颗粒的方法有效
申请号: | 201910122754.7 | 申请日: | 2019-02-19 |
公开(公告)号: | CN109650360B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 郑辉东;李东霖;严佐毅;陈晶晶;王莹淑 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B25/08 | 分类号: | C01B25/08;B01J19/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 362801 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 连续 制备 磷化 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种微通道连续制备磷化镍纳米颗粒的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将有机镍前驱体和有机磷源混合,加入稀释剂制得悬浮液后,于50~90℃水浴中超声波震荡5~10 min,得反应料液;
2)将反应料液和氮气以预设比例直接注入微通道反应器预热段,使其于微通道反应器反应段中反应,获得出料产物;
3)对所得出料产物依次进行沉淀、离心、洗涤、80℃真空干燥处理,得到磷化镍纳米颗粒;
所述悬浮液中有机镍前驱体的浓度为0.01~0.10 mol/L,有机磷源的浓度为0.5~1.0mol/L,磷和镍的摩尔比为2.0~16.0;
所述有机镍前驱体包括乙酸镍、乙酰丙酮镍、草酸镍或苯磺酸镍;
所述有机磷源包括三苯基膦、三正辛基膦或三对甲苯基膦;
所述稀释剂包括1-十六烯、1-十八烯、油酸或油酸丁酯;
反应料液和氮气的流量体积比为0.2~5.0。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微通道反应器预热段的温度为50~100℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微通道反应器反应段的温度为300~400℃。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微通道反应器预热段的通道直径为0.5~3 mm,物料在预热段中的停留时间为0.5~2 min;微通道反应器反应段的通道直径为0.5~2 mm,物料在反应段中的停留时间为2~20 min。
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