[发明专利]一种微通道连续制备磷化镍纳米颗粒的方法有效

专利信息
申请号: 201910122754.7 申请日: 2019-02-19
公开(公告)号: CN109650360B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 郑辉东;李东霖;严佐毅;陈晶晶;王莹淑 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08;B01J19/00;B82Y30/00
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 362801 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 通道 连续 制备 磷化 纳米 颗粒 方法
【权利要求书】:

1.一种微通道连续制备磷化镍纳米颗粒的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将有机镍前驱体和有机磷源混合,加入稀释剂制得悬浮液后,于50~90℃水浴中超声波震荡5~10 min,得反应料液;

2)将反应料液和氮气以预设比例直接注入微通道反应器预热段,使其于微通道反应器反应段中反应,获得出料产物;

3)对所得出料产物依次进行沉淀、离心、洗涤、80℃真空干燥处理,得到磷化镍纳米颗粒;

所述悬浮液中有机镍前驱体的浓度为0.01~0.10 mol/L,有机磷源的浓度为0.5~1.0mol/L,磷和镍的摩尔比为2.0~16.0;

所述有机镍前驱体包括乙酸镍、乙酰丙酮镍、草酸镍或苯磺酸镍;

所述有机磷源包括三苯基膦、三正辛基膦或三对甲苯基膦;

所述稀释剂包括1-十六烯、1-十八烯、油酸或油酸丁酯;

反应料液和氮气的流量体积比为0.2~5.0。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微通道反应器预热段的温度为50~100℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微通道反应器反应段的温度为300~400℃。

4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微通道反应器预热段的通道直径为0.5~3 mm,物料在预热段中的停留时间为0.5~2 min;微通道反应器反应段的通道直径为0.5~2 mm,物料在反应段中的停留时间为2~20 min。

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