[发明专利]一种磁性共价有机框架固相萃取剂的制备方法及其应用有效

申请号：	201910127485.3	申请日：	2019-02-20
公开（公告）号：	CN109876777B	公开（公告）日：	2019-11-08
发明（设计）人：	赵晓丽;吕宏洲;王珺瑜;汤智;吴爱明	申请（专利权）人：	中国环境科学研究院
主分类号：	B01J20/22	分类号：	B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
代理公司：	北京精金石知识产权代理有限公司 11470	代理人：	张黎
地址：	100012 北***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	制备共价有机框架固相萃取剂吸附剂水体疏水性有机污染物痕量固相萃取磁性纳米铁对甲苯磺酸有机污染物磁性纳米反应条件合成领域间苯三酚氢氧化钠三聚氰胺网络框架吸附能力有机材料机械法浓盐酸萃取率甲酰封装应用
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【权利要求书】：

1.一种磁性共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述磁性共价有机框架材料由以下组分制成：FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、浓盐酸、氢氧化钠、对甲苯磺酸、1,3,5-三甲酰间苯三酚、三聚氰胺；其中，FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1:1-4；1,3,5-三甲酰间苯三酚、三聚氰胺的摩尔比为1:1-2；

所述的磁性共价有机框架材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、浓盐酸溶于去离子水中，制成溶液，并加热；

（2）将所述溶液逐滴加入到氢氧化钠水溶液中，经反应，分离，清洗后，冷干成粉末状，得Fe₃O₄磁性纳米铁核；

（3）向所述Fe₃O₄磁性纳米铁核中加入对甲苯磺酸，研磨；

（4）再加入1,3,5-三甲酰间苯三酚、三聚氰胺，研磨；

（5）滴水，研磨；得粗产物；

（6）将粗产物经N、N-二甲基甲酰胺、丙酮、超纯水依次洗涤，减压干燥，得终产物；

其中，步骤（3）中，所述Fe₃O₄磁性纳米铁核的质量为1,3,5-三甲酰间苯三酚与三聚氰胺二者质量之和的1-3倍；

步骤（4）中，所述对甲苯磺酸与1,3,5-三甲酰间苯三酚的摩尔比为20-25:1。

2.如权利要求1所述的磁性共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶液采用水浴方式加热，加热的温度为60-90℃。

3.如权利要求1所述的磁性共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）-（5）中，所述研磨在氧化锆研磨缸中进行，研磨的转速为200-500rpm，其中，步骤（3）及步骤（5）中研磨的时间均为10-20min；步骤（4）中研磨的时间为2-4h。

4.如权利要求1所述的磁性共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述减压干燥在70-90℃下进行。