[发明专利]一种9;10-二(N-(2;3-二羟丙基)丙酰胺基)蒽的制备方法在审
| 申请号： | 201910127803.6 | 申请日： | 2019-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN109796362A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王建国;姜国玉;王强;范小林 | 申请（专利权）人： | 赣南师范大学 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/22 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 341000 江西省赣州市经济技*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 丙烯酸乙酯 二羟丙基 有机溶剂 钯催化剂 丙酰胺 大规模工业化生产 胺酯交换反应 化学合成技术 氨基 丙酸乙酯 加氢反应 原料成本 制备工艺 最终产物 醇溶剂 二溴蒽 还原剂 配体 收率 安全 | ||
1.一种9,10-二(N-(2,3-二羟丙基)丙酰胺基)蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将9,10-二溴蒽、丙烯酸乙酯、第一钯催化剂、配体、碱和第一有机溶剂混合，进行Heck反应，得到9,10-二(3-丙烯酸乙酯基)蒽；
(2)将所述步骤(1)得到的9,10-二(3-丙烯酸乙酯基)蒽与第二钯催化剂、还原剂和第二有机溶剂混合，进行加氢反应，得到9,10-二(3-丙酸乙酯基)蒽；
(3)将所述步骤(2)得到的9,10-二(3-丙酸乙酯基)蒽与3-氨基-1,2-丙二醇和醇溶剂混合，进行胺酯交换反应，得到所述9,10-二(N-(2,3-二羟丙基)丙酰胺基)蒽。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中9,10-二溴蒽、丙烯酸乙酯、第一钯催化剂、配体和碱的摩尔比为1：5～10：0.05～0.11：0.10～0.22：10～20。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的配体包括三(邻甲苯基)膦或三苯基膦；所述碱包括三乙胺、吡啶、磷酸钾或碳酸钾。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Heck反应的温度为100～120℃，时间为4～6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中9,10-二(3-丙烯酸乙酯基)蒽、第二钯催化剂和还原剂的摩尔比为1：0.10～0.15：4～5。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原剂包括甲酸钾。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加氢反应的温度为60～100℃，时间为25～30h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一钯催化剂和所述步骤(2)中第二钯催化剂独立地包括醋酸钯、氯化钯或四三苯基膦钯；所述步骤(1)中第一有机溶剂和所述步骤(2)中第二有机溶剂独立地包括N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中9,10-二(3-丙酸乙酯基)蒽与3-氨基-1,2-丙二醇的摩尔比为1：5～10。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中胺酯交换反应的温度为60～100℃，时间为72h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于赣南师范大学，未经赣南师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910127803.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
