[发明专利]一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法

说明书

本发明提供一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中有关物质的方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝97‑99：1‑3，其中，0.05mol/L磷酸氢二钾溶液用20％磷酸溶液调节pH值至8.2；流动相B：乙腈；柱温：20‑35℃；检测波长：205nm‑215nm；流速：0.8‑1.1mL/min；采用梯度洗脱等色谱条件进行检测，该方法专属性好、分析速度快、重现性高，可用于准确、灵敏的检测出阿奇霉素胶囊15个已知杂质与其他未知杂质，有关物质色谱条件明显优于国内外药典方法。

技术领域

本发明属于有关物质检测领域，特别涉及一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法。

背景技术

阿奇霉素(azithromycin，AZM)是一种新型大环内酯类抗生素，它是由红霉素A9-酮基肟后经Beckman重排，N-甲基化等一系列反应所得。1980年被克罗地亚的Pliva公司研制，并于1988年在世界范围内上市，至今已应用30余年。

目前，阿奇霉素可制成各种制剂形式，如胶囊、注射剂、滴眼剂等，现有技术公开有阿奇霉素滴眼剂和注射剂有关物质的测定方法，上述公开的方法不能实现对阿奇霉素胶囊中有关物质的测定，因此需要提供一种阿奇霉素胶囊有关物质的测定方法。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法。

本发明具体技术方案如下：

本发明提供一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中有关物质的方法，该方法采用以下条件进行测定：

色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝97-99：1-3，其中，0.05mol/L磷酸氢二钾溶液用20％磷酸溶液调节pH值至8.2；

流动相B：乙腈；

柱温：20-35℃；

检测波长：205nm-215nm；

流速：0.8-1.1mL/min；

采用梯度洗脱。

进一步的改进，流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝98：2。

进一步的改进，梯度洗脱的程序为：

进一步的改进色谱柱为，规格为：WatersShield RP 18，4.6mm×250mm，5μm。

进一步的改进，所述流速为1mL/min。

进一步的改进，所述方法还包括供试品溶液和混合对照溶液的制备。

进一步的改进，步骤a所述供试品溶液的制备方法为：称取阿奇霉素胶囊内容物，用稀释液制成每1mL稀释液中含阿奇霉素10mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

进一步的改进，步骤b所述对照品溶液的制备方法为：取阿奇霉素和有关物质对照品，用稀释液制成每1mL稀释液中含阿奇霉素10mg、含有关物质0.05mg的溶液，滤过，取续滤液作为混合对照溶液。

进一步的改进所述稀释液为体积比为7：7：6的磷酸二氢铵溶液、甲醇和乙腈的混合物。

进一步的改进，所述磷酸二氢铵溶液的配制方法为：称取磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨试液调节pH值至10.0±0.1。

本发明提供的高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法，能够更好的控制阿奇霉素胶囊的质量，更好的对阿奇霉素胶囊中可能存在的多种已知杂质进行分离与测定。