[发明专利]一种超高效合相色谱串接QDa同时快速检测酒类产品中8种酚酸类物质的方法在审
申请号: | 201910128750.X | 申请日: | 2019-02-21 |
公开(公告)号: | CN109828044A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 王银辉;刘国英;李安军;万春环;何宏魁;丁峰;马金同 | 申请(专利权)人: | 安徽古井贡酒股份有限公司;安徽瑞思威尔科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 236826 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚酸类物质 酒类产品 超高效 色谱 快速检测 串接 质谱检测器 专用色谱柱 梯度洗脱 分离柱 流动相 检测 二氧化碳 甲醇 酒样 可用 乙腈 萃取 | ||
1.一种超高效合相色谱串接QDa同时快速检测酒类产品中8种酚酸类物质的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:8种酚酸类物质的标准曲线的绘制
取没食子酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、木犀草素、儿茶酸和琥珀酸配制不同质量浓度的混合系列标准工作溶液,然后分别取1~1.5mL各标准工作溶液进样,用UPC2串接QDa质谱检测器进行检测,以待测物的峰面积对其相应的质量浓度进行线性回归,获得8种酚酸类物质的线性回归方程,各线性回归方程所对应的曲线,即为相应酚酸类物质的标准曲线;
步骤2:待测酒样的前处理
移取50mL待测白酒于比色管中,20℃、50MPa下旋转蒸发去醇,直至待测白酒剩余1~2mL,用超纯水定容于5mL容量瓶中,0.22μm滤膜针头过滤器过滤,获得待测样品,待进样;
步骤3:待测酒样的检测
取步骤2前处理后的待测样品1.0~2.0mL进行UPC2检测,通过使用QDa扫描检测,获得待测样品的色谱图,对待测白酒酒样根据选择离子进行定性分析,然后根据8种酚酸类物质的标准曲线对待测酒样进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1中,混合系列标准工作溶液中各组分的浓度控制在5~1000ng/mL,各组分在混合系列标准工作溶液中的质量浓度分别至少为六个不同的点值。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
检测条件设定如下:
设定超高效合相色谱仪的条件为:
色谱柱为3.0×100mm,1.8μm的HSS C18 SB Column;柱温为30~50℃;
样品室温度为10~20℃
流动相:A相为二氧化碳,B相为甲醇;流速为2~3mL/min;洗脱方式为梯度洗脱;进样量为1~3μL;检测所用时间为7~10min;ABPR压力为1885~2200psi;
设定QDa检测器的条件为:
系统:ACQUITY QDa质谱检测器,Performance模式;
离子化方式:ESI+;
监测方式:SIR离子监测;
喷雾电压:1.3kV;
离子源温度:150-600℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
梯度洗脱程序设置如下:0min,甲醇的体积分数为5-10%;0-4min,甲醇的体积分数从5-10%升至80-90%,并保持0.5min;4.5-6.5min,甲醇的体积分数从80-90%降至10-20%;6.5-8.0min,甲醇的体积分数保持5-10%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述8种酚酸类物质为没食子酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、木犀草素、儿茶酸和琥珀酸。
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