[发明专利]一种钨酸镧(钆)钠晶体的生长方法在审
申请号: | 201910129108.3 | 申请日: | 2019-02-21 |
公开(公告)号: | CN110004493A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 陈良;熊巍;袁晖;周尧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C30B29/32 | 分类号: | C30B29/32;C30B11/02 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钨酸镧 生长 晶体的 晶体原料 坩埚 熔化 温度梯度 钨酸钆 籽晶 装入 封闭 | ||
1.一种坩埚下降法生长钨酸镧(钆)钠晶体的方法,其特征在于,所述钨酸镧(钆)钠晶体为钨酸镧钠晶体或钨酸钆钠晶体,所述方法包括:
将晶体原料和籽晶装入坩埚并封闭后,升温至1250~1350℃,待晶体原料全部熔化后,开始晶体的生长,其中,坩埚的下降速率0.3~0.8 mm/h,生长界面的温度梯度为40~70℃/cm;
生长结束后,自然冷却至室温,得到所述钨酸镧(钆)钠晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶体原料包括钨酸镧钠烧结料、钨酸镧钠多晶料中至少一种,或者钨酸钆钠烧结料、钨酸钆钠多晶料中至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,采用固相合成法制备所述钨酸镧钠烧结料,包括:将Na2CO3、La2O3和WO3按化学反应计量比1:1:4配比称量、混合均匀并压制成块,在850~950℃下烧结24~36 小时,得到所述钨酸镧钠烧结料;优选地,所述Na2CO3的纯度大于99.99%,所述WO3的纯度大于99.99%,所述La2O3的纯度大于99.99%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,采用固相合成法制备所述钨酸钆钠烧结料,包括:将Na2CO3、Gd2O3和WO3按化学反应计量比1:1:4配比称量、混合均匀并压制成块,在850~950℃下烧结24~36 小时,得到所述钨酸镧钠烧结料;优选地,所述Na2CO3的纯度大于99.99%,所述WO3的纯度大于99.99%,所述Gd2O3的纯度大于99.99%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述钨酸镧钠多晶料或钨酸钆钠多晶料为一次或者多次晶体生长后得到的不完整的晶块料。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述生长的时间为200~400小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述籽晶为钨酸镧钠籽晶或钨酸钆钠籽晶;所述籽晶的形状优选为圆柱状或方柱状;更优选地,所述籽晶为直径10~20mm、长度为30~50 mm的圆柱状钨酸镧钠晶体,边长10~15mm、长度为30~50 mm的方柱状钨酸镧钠晶体,直径10~20 mm、长度为30~50 mm的圆柱状钨酸钆钠晶体,或者边长10~15mm、长度为30~50 mm的方柱状钨酸钆钠晶体。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,将晶体原料和籽晶装入坩埚并封闭后,经10~20小时升温至1250~1350℃并保温4~6小时,使钨酸镧钠原料全部熔化。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述坩埚为圆柱形或方柱形铂金坩埚;优选地,所述坩埚的壁厚为0.10~0.16 mm。
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