[发明专利]一种钨酸镧（钆）钠晶体的生长方法

说明书

本发明涉及一种钨酸镧（钆）钠晶体的生长方法，所述钨酸镧（钆）钠晶体为钨酸镧钠晶体或钨酸钆钠晶体，所述方法包括：将晶体原料和籽晶装入坩埚并封闭后，升温至1250～1350℃，待晶体原料全部熔化后，开始晶体的生长，其中，坩埚的下降速率0.3～0.8 mm/h，生长界面的温度梯度为40～70℃/cm；生长结束后，自然冷却至室温，得到所述钨酸镧（钆）钠晶体。

技术领域

本发明涉及一种钨酸镧(钆)钠晶体的坩埚下降法的生长工艺，属于晶体生长技术领域。

背景技术

近年来双钨酸盐作为一类三价镧系元素的激光基质得到了广泛的研究。稀土离子掺杂的钨酸镧钠(NaLa(WO₄)₂，简称NLW)和钨酸钆钠(NaGd(WO₄)₂，简称NGW)晶体属于典型的四方晶系白钨矿(CaWO₄)结构，其中一价的Na⁺和三价的La³⁺或Gd³⁺离子共同无序占据Ca²⁺离子的格位，因而该晶体基质属于无序结构，掺杂的稀土离子处于不同的晶场下，导致吸收和发射谱带的非均匀性加宽，有利于对稀土离子进行LD泵浦。另一方面，由于[WO₄]^2-共价键成分明显，多面体中氧离子受到邻近高价态钨极化作用而使激活离子的浓度猝灭效应减弱，有利于提高激活离子的掺杂浓度。此外，在稀土钨酸盐化合物中，[WO₄]^2-本身是良好的发光基质，尤其是当基质吸收能量后，能够将能量转移给稀土离子，使稀土离子发光增强，因而钨酸镧(钆)钠晶体具有物化性能稳定、阈值低、效率高、可高浓度掺杂等特点，是一种性能优良的激光基质材料，有助于实现激光器的小型化和全固化，同时也适用于半导体光泵浦、低阈值的微小型激光器。由于钨酸镧(钆)钠晶体是同成分熔化，现有技术中一般都常用提拉法(Czochralski Method)进行该晶体的生长和制备。

发明内容

本发明首次提出了一种钨酸镧(钆)钠晶体的坩埚下降法(Bridgman Method)的生长工艺，通过该生长工艺，还可以进一步实现一炉生长多根不同规格、不同掺杂的钨酸镧(钆)钠晶体。

一方面，本发明提供了一种坩埚下降法生长钨酸镧(钆)钠晶体的方法，所述钨酸镧(钆)钠晶体为钨酸镧钠晶体或钨酸钆钠晶体，所述方法包括：

将晶体原料和籽晶装入坩埚并封闭后，升温至1250～1350℃，待晶体原料全部熔化后，开始晶体的生长，其中，坩埚的下降速率0.3～0.8mm/h，生长界面的温度梯度为40～70℃/cm；

生长结束后，自然冷却至室温，得到所述钨酸镧(钆)钠晶体。

较佳地，所述晶体原料包括钨酸镧钠烧结料、钨酸镧钠多晶料中至少一种，或者钨酸钆钠烧结料、钨酸钆钠多晶料中至少一种。

又，较佳地，采用固相合成法制备所述钨酸镧钠烧结料，包括：将Na₂CO₃、La₂O₃和WO₃按化学反应计量比1:1:4配比称量、混合均匀并压制成块，在850～950℃下烧结24～36小时，得到所述钨酸镧钠烧结料。

又，较佳地，所述Na₂CO₃的纯度大于99.99％，所述WO₃的纯度大于99.99％，所述La₂O₃的纯度大于99.99％。

较佳地，采用固相合成法制备所述钨酸钆钠烧结料，包括：将Na₂CO₃、Gd₂O₃和WO₃按化学反应计量比1:1:4配比称量、混合均匀并压制成块，在850～950℃下烧结24～36小时，得到所述钨酸镧钠烧结料。