[发明专利]一种磁固相萃取材料及其制备与检测内分泌干扰物的方法

权利要求书

1.一种磁固相萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在超纯水中加入Cr(NO₃)₃·9H₂O和H₂BDC-NH₂，搅拌至完全溶解，得到第一溶液；另取超纯水，并加入Fe₃O₄纳米颗粒，超声至混合均匀得到第二溶液；混合所述第一溶液与第二溶液并超声至完全混合，然后转移至反应釜中反应；反应完全后冷却至室温，用DMF、乙醇和超纯水反复清洗，干燥后最终得到磁固相萃取材料。

2.根据权利要求1所述磁固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述Cr(NO₃)₃·9H₂O和H₂BDC-NH₂的投料质量为每10mL超纯水加入1g的Cr(NO₃)₃·9H₂O和0.46g的H₂BDC-NH₂。

3.根据权利要求1所述磁固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中，Fe₃O₄纳米颗粒的浓度为40mg/mL。

4.根据权利要求1所述磁固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液与第二溶液的混合体积比为2:1。

5.根据权利要求1所述磁固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述转移至反应釜中反应的温度为130℃，反应时间为24h。

6.根据权利要求1所述磁固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述Fe₃O₄纳米颗粒的制备包括以下步骤：将无水0.65g FeCl₃，0.2g NaCit·2H₂O加入20mL乙二醇中，搅拌至溶解；然后加入1.2g无水NaOAc，剧烈搅拌30min使其完全溶解，再转移至Teflon反应釜中，200℃下反应10h，冷却至室温后用乙醇和超纯水反复清洗，放入50℃真空干燥箱中烘干，即得到Fe₃O₄纳米颗粒。

7.一种根据权利要求1～6任一所述方法制备的磁固相萃取材料。

8.一种使用权利要求7所述材料检测内分泌干扰物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将35mg所述磁固相萃取材料置于锥形瓶中，并加入50mL待测水样，在25℃的恒温振荡箱中搅拌振荡，以使水样中待测内分泌干扰物被磁固相萃取材料充分吸附；5min后，将锥形瓶取出，于磁铁上静置5min使磁固相萃取材料与水体分离，再倒出上清液，并用超纯水将材料转移至烧杯中；然后再次将烧杯置于磁铁上，待上清液澄清后将其倒出；再将4.5mL乙腈均分三次加入烧杯，将内分泌干扰物从磁固相萃取材料上洗脱，并将洗脱液收集至氮吹瓶中，缓慢氮吹至干；加入0.25mL流动相定容，用0.22μm滤膜过滤后进行液相色谱分析。

9.根据权利要求8所述检测内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述液相色谱分析采用C18色谱柱，所述流动相选用体积比为82:18的ACN和超纯水，流动相流速为0.8mL/min；检测器为VWD检测器，检测波长设定为223nm；进样体积20μL。

10.根据权利要求8所述检测内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述磁固相萃取材料洗脱后，用甲醇浸泡清洗，然后将其于40℃干燥，8h后取出重复使用。