[发明专利]一种磁固相萃取材料及其制备与检测内分泌干扰物的方法

说明书

本发明公开了一种磁固相萃取材料及其制备与检测内分泌干扰物的方法。在超纯水中加入Cr(NO₃)₃·9H₂O和H₂BDC‑NH₂，搅拌至完全溶解，得到第一溶液；另取超纯水，并加入Fe₃O₄纳米颗粒，超声至混合均匀得到第二溶液；混合所述第一溶液与第二溶液并超声至完全混合，然后转移至反应釜中反应；反应完全后冷却至室温，用DMF、乙醇和超纯水反复清洗，干燥后最终得到磁固相萃取材料。基于该材料，本发明可以通过简便、高效的样品前处理技术并结合液相色谱实现对环境水样品中的四种内分泌干扰物进行检测。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种磁固相萃取材料及其制备与检测内分泌干扰物的方法。

背景技术

烷基酚是一类由酚烷基化后产生的化合物包括壬基酚(NP)、辛基酚(OP)等用于制酚醛树脂、橡胶防老剂和塑料的抗氧化剂，也是制非离子表面活性剂的原料，烷基酚的用途非常广泛；双酚A(BPA)是生产PC树脂及环氧树脂的主要原料，也可作为酚醛树脂、抗氧化剂及聚氯乙烯的稳定剂，其化学制品被广泛用于食品和饮料的包装；己烯雌酚(HEX)为人工合成的非甾体雌激素，对垂体促性腺激素的分泌有抑制作用，从而改变体内激素平衡，破坏肿瘤组织赖以生长发育的条件。随着烷基酚、双酚A、己烯雌酚的生产和使用量大增，导致其最终由各种途径进入环境，并对环境造成危害。

目前用于环境样品中这四种内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs)样品预处理的方法有，液液萃取，固相萃取，固相微萃取，分散液相微萃取，磁固相萃取等，检测方法主要有液相色谱，色谱质谱联用等。目前常用的样品预处理技术存在样品处理时间长，富集效率不高，已报道的磁固相萃取方法由于修饰材料的差异，对环境内分泌干扰物提取效果不佳等缺陷。因此，发展一种简便、高效的样品前处理技术并结合液相色谱实现对环境水样品中这四种内分泌干扰物的检测具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，并提供磁固相萃取材料的制备方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种磁固相萃取材料的制备方法包括以下步骤：在超纯水中加入Cr(NO₃)₃·9H₂O和H₂BDC-NH₂(即2-氨基对苯二甲酸)，搅拌至完全溶解，得到第一溶液；另取超纯水，并加入Fe₃O₄纳米颗粒，超声至混合均匀得到第二溶液；混合所述第一溶液与第二溶液并超声至完全混合，然后转移至反应釜中反应；反应完全后冷却至室温，用DMF、乙醇和超纯水反复清洗，干燥后最终得到磁固相萃取材料。

作为优选，所述Cr(NO₃)₃·9H₂O和H₂BDC-NH₂的投料质量为每10mL超纯水加入1g的Cr(NO₃)₃·9H₂O和0.46g的H₂BDC-NH₂。

作为优选，所述第二溶液中，Fe₃O₄纳米颗粒的浓度为40mg/mL。

作为优选，所述第一溶液与第二溶液的混合体积比为2:1。

作为优选，所述转移至反应釜中反应的温度为130℃，反应时间为24h。