[发明专利]一种BED的合成方法在审
申请号: | 201910131466.8 | 申请日: | 2019-02-22 |
公开(公告)号: | CN109796304A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 毛涛联;朱金萍;杨安松;邓仁全;张琴;郑浩;王毅;杨婷;龙畅;柳正举 | 申请(专利权)人: | 重庆弛源化工有限公司 |
主分类号: | C07C29/17 | 分类号: | C07C29/17;C07C33/035 |
代理公司: | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人: | 刘念芝 |
地址: | 408000*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 粗品 乙炔 活性炭净化 工艺步骤 合成成本 下游客户 乙炔铜 提纯 加氢 精馏 催化剂 脱水 甲醛 精制 精品 | ||
1.一种BED的合成方法,其特征在于,具有以下步骤,
1)合成BYD
以甲醛作为液相,乙炔气体鼓泡分散在液相中,乙炔铜作为催化剂,反应温度为93℃,反应压力为156Kpa,合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD),经过滤后,进入BYD收集罐备用;
2)BYD除色
①将活性炭浸泡在软水中,得到吸附液,将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内,抽真空,加入吸附液,除色;
②搅拌状态下,升温至75℃,保温1h;
③离心,取离心液;
3)合成BED
①将催化剂浸泡在软水中,得到催化剂液,将步骤2)得到的离心液投入反应釜中,抽真空,加入催化剂液,至真空度为-0.04MPa;
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.04MPa,向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.06MPa,持续抽真空2-3min;
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa,搅拌,升温至85℃,控制反应温度为110±5℃,至BYD含量小于0.5%,反应结束,离心,取离心液;
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中,抽真空,搅拌升温,至无水滴出,脱水完毕,放料得到粗品BED;
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中,抽真空至-0.09MPa以下,控制蒸馏温度为170℃,至有馏出物,蒸馏完毕,放料得到精制BED。
2.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤1)所述甲醛进入BYD反应器液相,乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中。
3.根据权利要求2所述的BED的合成方法,其特征在于,所述BYD反应器顶部排出的未反应气进入洗涤塔,经洗涤后,经压缩作为乙炔气体鼓泡分散在步骤1)液相中,所述洗涤用液为甲醛,从洗涤塔底部抽出的洗涤用液部分经冷却后作为步骤1)液相,余下部分返回洗涤塔作为洗涤用液,形成循环,所述BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液。
4.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述过滤,采用烛形滤器过滤,进入BYD收集罐备用。
5.根据权利要求3所述的BED的合成方法,其特征在于,BYD收集罐内的BYD溶液经预热后,泵送至甲醛循环塔,所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相,余下部分进入接触冷凝塔经冷却后,形成凝液,凝液分为四部分,第一部分回流至甲醛循环塔顶,与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后,得到精制BYD,第二部分作为步骤1)液相,第三部分经冷却后,返回接触冷凝塔作为喷淋液,第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
6.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤3)中所述催化剂为雷尼镍。
7.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤4)所述脱水釜,开启配套的真空系统抽真空,利用蒸汽升温,至温度升至95℃,脱水釜真空度为-0.08MPa,升温至125℃,关闭真空系统。
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