[发明专利]一种BED的合成方法

说明书

一种BED的合成方法，具有以下步骤：1)合成BYD，利用甲醛和乙炔作为原料，乙炔铜作为催化剂，合成得到BYD，2)BYD除色，利用活性炭净化BYD，得到精制BYD，3)合成BED，利用加氢法制备得到BED粗品，4)脱水，除去BED粗品中的水分，5)精馏，进一步提纯得到BED精品。本发明合成方法的工艺步骤简单、条件温和，合成成本较低，合成得到的BED纯度高，能有效满足下游客户的需求。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种BED的合成方法。

背景技术

BED是1,4-丁烯二醇的缩写，无色或浅黄色液体，无机械杂质，易溶于水、乙醇、丙酮，几乎不溶于低级脂肪烃或芳烃。能参与脂化、烷基化、环化、取代、加成和异构化等反应。主要用于制取杀虫剂、农业化学品和维生素B6的中间体，少量用于聚合物生产。

目前，BED主要是以1,4-丁炔二醇(BYD)为原料，经催化加氢制备得到，伴有少量1,4丁烯二醇进一步反应生成1,4丁二醇。

采用这种方法制备得到的BED通常含有少量的1,4丁二醇，导致产品质量下降。此外，直接利用1,4-丁炔二醇作为原料，还具有成本较高的缺陷。因此，如何以较低成本制备高品质BED是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种BED的合成方法，其工艺步骤简单、条件温和，合成成本较低，合成得到的BED纯度高，能有效满足下游客户的需求。

本发明的技术方案是：一种BED的合成方法，具有以下步骤，

1)合成BYD

以甲醛作为液相，乙炔气体鼓泡分散在液相中，乙炔铜作为催化剂，反应温度为93℃，反应压力为156Kpa，合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD)，经过滤后，进入BYD收集罐备用；

2)BYD除色

①将活性炭浸泡在软水中，得到吸附液，将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内，抽真空，加入吸附液，除色；

②搅拌状态下，升温至75℃，保温1h；

③离心，取离心液；

3)合成BED

①将催化剂浸泡在软水中，得到催化剂液，将步骤2)得到的离心液投入反应釜中，抽真空，加入催化剂液，至真空度为-0.04MPa；

②向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.04MPa，向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.06MPa，持续抽真空2-3min；

③向反应釜中充入氢气至0.5MPa，搅拌，升温至85℃，控制反应温度为110±5℃，至BYD含量小于0.5％，反应结束，离心，取离心液；

4)脱水

将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中，抽真空，搅拌升温，至无水滴出，脱水完毕，放料得到粗品BED；

5)精馏

将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中，抽真空至-0.09MPa以下，控制蒸馏温度为170℃，至有馏出物，蒸馏完毕，放料得到精制BED。

进一步的，步骤1)所述甲醛进入BYD反应器液相，乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中。

进一步的，所述BYD反应器顶部排出的未反应气进入洗涤塔，经洗涤后，经压缩作为乙炔气体鼓泡分散在步骤1)液相中，所述洗涤用液为甲醛，从洗涤塔底部抽出的洗涤用液部分经冷却后作为步骤1)液相，余下部分返回洗涤塔作为洗涤用液，形成循环，所述BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液。