[发明专利]一种制备普瑞巴林中间体和回收拆分剂的方法在审
| 申请号： | 201910132480.X | 申请日： | 2019-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN109761838A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 郭攀;杨昌明;尹州;林文权;朱元勋;王鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海致诚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/05;C07C209/86;C07C211/27 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丁基戊二酸 普瑞巴林 苯乙胺 单酰胺 分剂 制备 回收 安全环保 盐酸 有机溶剂萃取 离子膜液碱 激烈竞争 减压蒸馏 有机层 烘干 分层 收率 甩滤 水中 提质 析晶 增效 溶解 | ||
1.一种制备普瑞巴林中间体(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)-苯乙胺的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺-(R)-苯乙胺盐溶解于水中；
(2)在15～45℃条件下，加入离子膜液碱，调节pH至11.0～13.0后，并在该温度下保温；
(3)步骤(2)保温反应结束后，在15～45℃条件下加入盐酸，调节pH至6.0～8.0；
(4)加入有机溶剂萃取，分离出有机层和水层；
(5)步骤(4)中水层在15～45℃条件下，加入盐酸，调节pH至1.0～3.0后，并在该温度下保温；
(6)保温完毕后，降温至0～15℃析晶、甩滤、烘干得到(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺；
(7)步骤(4)中有机层减压蒸馏出前沸和中沸后，收集90～130℃馏分得到回收(R)-苯乙胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述水的体积用量相对于每克(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺-(R)-苯乙胺盐为3mL～6mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述溶解的温度为35～70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述保温时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所述的有机溶剂选自：甲苯、二甲苯、氯仿和二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)所述保温时间为0.5～4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)萃取次数为2次或大于2次。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所述的有机溶剂的体积用量相对于每克(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺-(R)-苯乙胺盐为3mL～20mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)析晶的时间1.0～6.0h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(7)减压蒸馏的真空度为0.08～0.10MPa。
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