[发明专利]一种从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法有效
| 申请号： | 201910133232.7 | 申请日： | 2019-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN109633046B | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 吕清慧;陈礼莉;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/68;G01N30/60 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 苟铭;杜朗宇 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 度洛西汀中 检测 二甲 方法 | ||
1.一种从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，其包括以下过程：用稀释剂溶解稀释待检样品，所述稀释剂包括有机溶剂与DBU，其后采用顶空进样，通过气相色谱法进行定性或定量检测；所述气相色谱法采用的色谱柱为挥发性胺类专用毛细管色谱柱;所述稀释剂中有机溶剂与DBU的体积比例为1 .4～1 .6:0 .4～0 .6。
2.如权利要求1所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMSO或NMP。
3.如权利要求2所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，所述稀释剂中有机溶剂与DBU的体积比例为1 .5:0 .5。
4.如权利要求1所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，根据所述气相色谱法通过外标法对二甲胺进行定量分析，所述待检样品包括盐酸度洛西汀供试品，另外包括二甲胺对照品。
5.如权利要求4所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)空白溶剂制备：将有机溶剂和DBU按体积比例1 .4～1 .6:0 .4～0 .6混合，得到空白溶剂备用；
(2)对照品溶液的制备：将二甲胺加入有机溶剂进行稀释，制得0 .004～0 .005mg/ml的二甲胺对照品预备溶液，其后将二甲胺对照品预备溶液与DBU按体积比例1 .4～1 .6:0.4～0 .6混合，得到二甲胺对照品溶液备用；
(3)供试品溶液的制备：将盐酸度洛西汀供试品加入有机溶剂和DBU混合，其中有机溶剂和DBU的体积比例为1 .4～1 .6:0 .4～0 .6，得到供试品溶液备用；
(4)分别取上述步骤(1)～(3)得到的空白溶剂、二甲胺对照品溶液、供试品溶液顶空进样，其后通过气相色谱检测。
6.如权利要求1～5任一项所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为30m×0 .320mm或60m×0 .320mm。
7.如权利要求1～5任一项所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，所述色谱柱为挥发性胺类专用Agilent CP-Volamine色谱柱。
8.如权利要求1～5任一项所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，色谱柱升温过程：初始温度33～37℃，保持7～10min，再以20～40℃/min的速率升温至200～240℃，保持5～10min。
9.如权利要求1～5任一项所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，顶空平衡时间为28～32min，加热箱温度为78℃～82℃。
10.如权利要求1～5任一项所述从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其特征在于，进样口温度为198～202℃，采用FID检测器，所述检测器温度为248～252℃。
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