[发明专利]一种从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法

说明书

本发明提供一种从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其包括以下过程：用稀释剂溶解稀释待检样品，所述稀释剂包括有机溶剂与DBU，其后采用顶空进样，通过气相色谱法进行定性或定量检测；所述气相色谱法采用的色谱柱为挥发性胺类专用毛细管色谱柱。本发明的方法能够快速、高效的检测出盐酸度洛西汀中二甲胺的残留量，方法准确度高，灵敏度好，保障了盐酸度洛西汀的质量和安全性。

技术领域

本发明涉及检测方法领域，具体涉及从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法。

背景技术

盐酸度洛西汀为临床新型双重再摄取抑制剂，即去甲肾上腺素与选择性5-羟色胺，FDA于2004年批准上市，目前主要用于治疗糖尿病患者周围神经痛及抑郁症，且欧洲还批准用于治疗女性尿失禁。

生产盐酸度洛西汀期间使用到了溶剂二甲胺，而二甲胺具有警示结构，为潜在的基因毒性杂质，研究表明，二甲胺对眼和呼吸道有很强的刺激作用，眼睛接触二甲胺可引起角膜浑浊、损伤，皮肤接触液态二甲胺会引起坏死，在一些亚硝基和含硝基化合物存在下二甲胺易形成致癌物质N-亚硝基化合物，因此需对盐酸度洛西汀原料药中二甲胺的残留量予以严格控制。

国内外对二甲胺等低分子的有机胺的检测大多集中于环境废水和废气等方面，对于药品中的二甲胺，目前由于稀释溶剂的选择、检测条件等因素的影响，采用气相色谱法的检测结果容易失真，造成假阴性，因此准确度（加标回收率）不高，而不解决二甲胺的加标回收率的问题，就无法对盐酸度洛西汀中的二甲胺残留量进行真实检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其通过将盐酸度洛西汀样品经稀释剂溶解定容后采用气相色谱法进行检测，能够有效克服盐酸度洛西汀中的二甲胺残留量检测准确度的问题，其50%、100%和150%三个水平加标供试品溶液中二甲胺的加标回收率均在85.0%~110.0%之间，二甲胺检测限可达0.0003mg/ml，定量限可达0.0009mg/ml，从而提供一种快速、简洁、准确和高灵敏度的二甲胺检测方法。

本发明提供了以下技术方案：

实际上，本发明提供一种从盐酸度洛西汀中检测二甲胺的方法，其包括以下过程：用稀释剂溶解稀释待检样品，所述稀释剂包括有机溶剂与DBU，其后采用顶空进样，通过气相色谱法进行定性或定量检测；所述气相色谱法采用的色谱柱为挥发性胺类专用毛细管色谱柱。

作为另一具体实施方式，所述有机溶剂为DMSO或NMP。

作为另一具体实施方式，所述稀释剂中有机溶剂与DBU的体积比例为1.4~1.6:0.4~0.6，优选为1.5:0.5。

作为另一具体实施方式，根据所述气相色谱法通过外标法对二甲胺进行定量分析，所述待检样品包括供试品，另外包括二甲胺对照品溶液。

作为另一具体实施方式，包括以下步骤：

（1）空白溶剂制备：将有机溶剂和DBU按体积比例1.4~1.6:0.4~0.6混合，得到空白溶剂备用；

（2）对照品溶液的制备：将二甲胺加入有机溶剂进行稀释，制得0.004~0.005mg/ml的二甲胺对照品预备溶液，其后将二甲胺对照品预备溶液与DBU按体积比例1.4~1.6:0.4~0.6混合，得到二甲胺对照品溶液备用；

（3）供试品溶液的制备：将盐酸度洛西汀供试品加入有机溶剂和DBU混合，其中有机溶剂和DBU的体积比例为1.4~1.6:0.4~0.6，得到供试品溶液备用；

（4）分别取上述步骤（1）~（3）得到的空白溶剂、二甲胺对照品溶液、供试品溶液顶空进样，其后通过气相色谱检测，记录所得谱图，其后根据得到的图谱，通过外标法计算盐酸度洛西汀供试品中二甲胺的残留含量。