[发明专利]提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法

权利要求书

1.提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法，主要包括：新戊二醇废液原料储罐、回收丁酸丁酯储罐、结晶釜、新戊二醇浓缩釜、新戊二醇纯化釜、新戊二醇结晶釜、液碱高位槽、丁酸丁酯高位槽、固废收集槽、收集槽、阀门、结晶釜底阀、收集槽阀门、原料进料阀、回流控制阀、干燥硫酸钠投放口、循环进出水装置、蒸汽进出装置、固液分离器、气液分离器、冷凝器、真空系统、新戊二醇包装系统、搅拌装置、泵；其过程主要包括脱色除杂过程、物料浓缩过程、新戊二醇纯化过程；

根据权利要求书1所述的提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法，其特征在于：

a.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜；

b.开启循环进出水装置，同时打开搅拌装置，结晶釜内的原料保持15-20℃；

c.保持搅拌状态下，将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜，滴加时间30min，保持釜内温度15-20℃；

d．保持搅拌状态，将3吨丁酸乙酯以恒定速率加入结晶釜，滴加时间15min，始终保持釜内温度15-20℃；

e．静置25-30min，打开结晶釜底阀及收集槽阀门，使下层水相输送至收集槽，上层液相留在釜内；

f.加入75kg干燥剂硫酸钠，搅拌30min，停止搅拌，关闭循环进出水装置，静置20min，打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门，使釜内物料去固液分离器，固体物料去固废收集槽，无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜；

g. 来自固液分离器液相加入到新戊二醇浓缩釜，开启搅拌装置；

h. 打开新戊二醇浓缩釜上蒸汽进出装置，使进入新戊二醇浓缩釜的蒸汽温度在130℃，将新戊二醇浓缩釜升温，打开回收丁酸丁酯储罐的真空系统，打开新戊二醇浓缩釜至回收丁酸丁酯储罐之间所有管线上阀门，系统内压力为20kpa；

i. 新戊二醇浓缩釜内温度达到85℃时，丁酸乙酯沸腾，气相冷凝后进入丁酸丁酯储罐，丁酸丁酯储罐内回收2.4吨丁酸丁酯时，停止蒸汽进出系统加热、停止真空系统工作，将新戊二醇浓缩釜内液相保持75℃转移到新戊二醇纯化釜。

2.根据权利要求书1所述的提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法，其特征在于：

a.来自新戊二醇浓缩釜的液相加入新戊二醇纯化釜，同时以速率75kg/min向新戊二醇结晶釜中加入300kg丁酸乙酯；

b.打开新戊二醇纯化釜上蒸汽进出装置，新戊二醇纯化釜的蒸汽温度160-170℃，打开气液分离器上真空系统，关闭回流控制阀，打开新戊二醇纯化釜及新戊二醇结晶釜之间管线上所有阀门，体系压力20kpa；新戊二醇纯化釜釜内液相温度升至160℃（压力20kpa），新戊二醇纯化釜中气相进入新戊二醇结晶釜，新戊二醇结晶釜内温度85℃，新戊二醇结晶釜釜内气相为丁酸乙酯，经冷凝后在气液分离器逐渐形成稳定液位；

c. 气液分离器形成稳定液位后，打开回流控制阀，使丁酸乙酯液体与新戊二醇纯化釜内气相同时流回新戊二醇结晶釜；

d.新戊二醇结晶釜内剩余2.4吨物料时，关闭蒸汽进出装置、真空系统，开启新戊二醇结晶釜循环进出水装置使釜内物料降温；同时通过向新戊二醇纯化釜内加入1吨丁酸乙酯，使釜内温度至70℃，将新戊二醇纯化釜内物料转移至季先科酯结晶釜；

e．新戊二醇结晶釜内温度将至10℃过程中，有固体析出，将固液混合物转移至固液分离器，进行固液分离，固体新戊二醇输送至新戊二醇包装系统，液体丁酸丁酯输送至回收丁酸丁酯储罐。