[发明专利]提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法

说明书

针对上述问题，本发明提供了提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法，在对废液进行蒸馏前，在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子，增加了产品的纯度，提高了产品的色度指标。通过加入丁酸丁酯，利用蒸馏出的新戊二醇粗品所携带的热量使丁酸丁酯气化，经冷凝后在“T”型接口处与新戊二醇粗品气象混合成为新戊二醇的丁酸丁酯溶液，解决了新戊二醇在低于130℃结晶堵塞管线的问题，对比用蒸汽伴热防止结晶的办法，省去了对管线的加热过程，每小时至少可节约0.7t蒸汽，降低生产成本，增加了经济效益。并且新戊二醇粗品蒸馏完成后，循环利用的丁酸丁酯作为重结晶溶剂，通过直接逐渐降温，缓慢结晶析出，过滤分离的方法，可直接得到符合标准的新戊二醇产品。整体能耗仅为精馏塔精馏的工艺的1/2左右。

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，涉及加氢法生产新戊二醇的副产物新戊二醇残液的技术应用，具体为提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法。

背景技术

新戊二醇，简称NPG，为白色结晶固体主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂，还可用于合成绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等，以新戊二醇为原料合成的树脂性能优于使用乙二醇制备的树脂，国内新戊二醇生产企业仅有11家，在价格连续走高的情况下，仍长期供不应求，大部分依赖进口。目前新戊二醇生产方法有歧化法与综合加氢法，在加氢法制备新戊二醇的生产过程中，产生的废液含有50%的新戊二醇。每千克99%新戊二醇的价格在10元以上，且对皮肤有刺激性，因此回收这部分废液当中的有用物质对环境、经济都有重要意义。工业生产中通过精馏的方式回收其中的新戊二醇。传统精馏工艺中，在对新戊二醇废液进行精馏之前，未除去其中的三价铁离子，三价铁离子的氧化性会造成产品被氧化，降低产品纯度，也会影响产品色度；在精馏过程中，新戊二醇在低于130℃的情况下会结晶，堵塞精馏塔、管线，因此需要对管线进行加热，消耗大量能量。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法，在对废液进行蒸馏前，在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子，增加了产品的纯度，提高了产品的色度指标。通过加入丁酸丁酯，利用蒸馏出的新戊二醇粗品所携带的热量使丁酸丁酯气化，经冷凝后在“T”型接口处与新戊二醇粗品气象混合成为新戊二醇的丁酸丁酯溶液，解决了新戊二醇在低于130℃结晶堵塞管线的问题，对比用蒸汽伴热防止结晶的办法，省去了对管线的加热过程，每小时至少可节约0.7t蒸汽，降低生产成本，增加了经济效益。并且新戊二醇粗品蒸馏完成后，循环利用的丁酸丁酯作为重结晶溶剂，通过直接逐渐降温，缓慢结晶析出，过滤分离的方法，可直接得到符合标准的新戊二醇产品。整体能耗仅为精馏塔精馏的工艺的1/2左右。

本发明工艺流程为：

1.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜；开启循环进出水装置，同时打开搅拌装置，结晶釜内的原料保持20℃以下；保持搅拌状态下，将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜，滴加时间30-40min，保持釜内温度15-20℃；保持搅拌状态，将3吨丁酸乙酯以恒定速率75kg/min加入结晶釜，滴加时间30-45min，始终保持釜内温度15-20℃；静置20-30min，打开结晶釜底阀及收集槽阀门，使下层水相输送至收集槽，上层液相留在釜内；加入75kg干燥剂硫酸钠，搅拌30min，停止搅拌，关闭循环进出水装置，静置20min，打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门，使釜内物料去固液分离器，固体物料去固废收集槽，无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜；