[发明专利]一种含磷、硅的苯并噁嗪单体及其制备方法在审
| 申请号： | 201910134557.7 | 申请日： | 2019-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN109776611A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 房晓敏;刘保英;张文凯;任艳蓉;丁涛;徐元清;徐浩;余丽丽;王军亮;康兴隆;冯伟丽 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07F9/6533 | 分类号： | C07F9/6533 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 475004*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 膦酸酯结构 硅烷结构 二元酚 聚丙烯 苯基膦酰二氯 伯胺类化合物 二酚类化合物 高性能树脂 界面相容剂 热固性树脂 热塑性塑料 单体分子 多聚甲醛 改性环氧 界面增容 无卤阻燃 成炭剂 聚甲醛 聚酰胺 酚醛 阻燃 合成 | ||
1.一种含磷、硅的苯并噁嗪单体，其特征在于，结构式如式IV、式V或式VI所示：
其中，R1为-CH2-、或；R2为-CH2CH2CH2-或-CH2CH2NHCH2CH2CH2-；R3、R3’均选自-CH3或-CH2CH3。
2.一种含磷、硅的苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．称取二酚类化合物于装有溶剂的圆底烧瓶中，加热到110℃～130℃，在干燥氮气保护下加入苯基膦酸二氯，反应至没有氯化氢放出为止，将上层清液倒出，加入甲醇，再经浓缩、结晶、分离、干燥，即得含膦酸酯结构二元酚；所述含膦酸酯结构二元酚的结构式如式I、式II或式III所示：
其中：R1为-CH2-、或；
B．将含硅烷结构的伯胺类化合物、多聚甲醛和步骤A制得的含膦酸酯结构二元酚溶于装有溶剂的圆底烧瓶中，加热到50～90℃，搅拌回流8～36h后再经过旋转蒸发仪蒸干溶剂，得到如下式IV、式V或式VI所示的含磷、硅的苯并噁嗪单体：
其中：R2为-CH2CH2CH2-或-CH2CH2NHCH2CH2CH2-；R3、R3’均选自-CH3或-CH2CH3。
3.根据权利要求2所述的一种含磷、硅的苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，步骤A中所述二酚类化合物为对苯二酚、间苯二酚、双酚A、双酚F和双酚S中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种含磷、硅的苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，步骤B中所述含硅烷结构的伯胺类化合物为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种含磷、硅的苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯或二氧六环中的一种或两种。
6.根据权利要求2所述的一种含磷、硅的苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，所述苯基膦酰二氯和二酚类化合物的摩尔比为1:2.0～2.5；所述含膦酸酯结构二苯酚、含硅烷结构伯胺类化合物和多聚甲醛的摩尔比为1:2:4.0～4.5。
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