[发明专利]一种制备5,7-二羟基色原酮的方法有效
申请号: | 201910135013.2 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109734693B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 孙立权;李林强;姜亚丽 | 申请(专利权)人: | 昌邑市银江生物科技有限公司;山东昌邑廒里盐化有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 261313 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 羟基 色原酮 方法 | ||
1.一种制备5,7-二羟基色原酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.所用花生壳80%醇水提取液或者花生壳提取物的80%醇水溶液中直接加入二价铜盐或者其水溶液,在一定温度反应一定时间后,分离生成的络合物沉淀,并获得上清液;
所用的金属铜盐,选择磷酸铜、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜;铜盐使用量要保证其与黄酮类物质的摩尔比为2/1-10/1;混合后,络合反应时间为0.5-15hr;络合反应温度为10℃-70℃;采用离心或者过滤分离络合物沉淀;
B.将上述的上清液通过已处理好的大孔树脂,然后用水冲洗大孔树脂;
所用大孔树脂选择AB-8和D101树脂,使用的上清液中5,7-二羟基色原酮的浓度0.1-1.5mg/mL,使用大孔树脂与上清液的体积比为1/1-5/1,流速1-3BV/hr,然后用2-3BV水冲洗大孔树脂;
C.用醇水溶液洗脱被大孔树脂吸附的5,7-二羟基色原酮,用旋转蒸发仪浓缩洗脱液,并干燥,得到使用HPLC归一法测定纯度高于90%的目标物;
所用的醇水洗脱溶液为50-80%乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备5,7-二羟基色原酮的方法,其特征在于:使用的铜盐为硫酸铜,铜盐与黄酮类物质的物质摩尔比为3/1,络合反应时间为1hr,络合反应温度为60℃,采用离心分离法分离沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种制备5,7-二羟基色原酮的方法,其特征在于:所用的上清液中5,7-二羟基色原酮的浓度0.2mg/mL,使用大孔树脂为AB-8树脂,树脂与上清液的体积比为2/1,流速2BV/hr,然后用2BV水冲洗大孔树脂。
4.根据权利要求1所述的一种制备5,7-二羟基色原酮的方法,其特征在于:所用的醇水洗脱溶液为70%乙醇水溶液。
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