[发明专利]一种制备5,7-二羟基色原酮的方法

说明书

本发明是一种从花生壳提取液或者提取物溶液中用铜盐络合除去黄酮化合物后使用大孔树脂纯化5，7‑二羟基色原酮的方法。属于天然化合物分离和纯化领域。其特征在于所用花生壳80％醇水提取液或者花生壳提取物的80％醇水溶液中直接加入二价铜盐或者其水溶液，在一定温度反应一定时间后，分离生成的络合物沉淀，并获得上清液；将上清液通过已处理好的大孔树脂，然后用水冲洗大孔树脂；用醇水洗脱溶液洗脱被大孔树脂吸附的5，7‑二羟基色原酮，用旋转蒸发仪浓缩洗脱液，并干燥，得到纯度高于90％(HPLC归一法测定)的目标物。本发明的特点是纯化过程简便、使用廉价试剂、能耗低。

技术领域

本发明涉及一种从花生壳提取液中用铜盐络合除去黄酮化合物后使用大孔树脂纯化5，7-二羟基色原酮的技术。属于天然化合物分离和纯化领域。

背景技术

5，7-二羟基色原酮是一种非常有代表性的具有色原酮结构的化合物，在桂花、花生壳、野山楂、毛蕨、绒蒿等植物中都存在的一种天然化合物。已经被报道具有抗氧化性和抗菌活性等生物活性。虽然该化合物的合成成功已经在30年前就已经被报道，但是对于如何进行成本控制，或者能够从一些废弃物中分离获得，将会大大降低该化合物的制备成本。

虽然5，7-二羟基色原酮存在于多种植物体内，但是由于其在每种植物中含量并不是最大的成分，因此一直没有被重视。我们选择农业废弃物——花生壳作为该化合物的提取来源，经过铜盐络合黄酮类化合物去除提取液中的大量黄酮成分，然后采用大孔树脂对该化合物进行吸附，经过水冲洗大孔树脂后，用乙醇等溶剂洗脱吸附的化合物，得到5，7-二羟基色原酮，其纯度高于90％(HPLC归一法定量)。

对于5，7-二羟基色原酮的纯化除了一篇文献(牛丹丹等，天然产物研究与开发，2011(01)： 110-114)中有使用逆流色谱进行纯化研究的相关记述外，还未见其他文献对5，7-二羟基色原酮的提取纯化的研究。而更多的文献是在花生壳或者某种植物中所含有的该化合物的分析检测等工作的报道(姚利等，食品科技，2006(03)：116-118)，也未见有采用本专利的方法提纯5，7-二羟基色原酮的报道。

本专利采用的方法主要是利用二价铜离子对花生壳提取物中黄酮和色原酮结构物质的选择性结合能力不同，通过铜盐与木犀草素、圣草酚等化合物能够结合成络合物而沉淀，上清液中主要带有色原酮结构的物质就剩下5，7-二羟基色原酮。利用大孔树脂对该化合物进行有效吸附，从上清液里面纯化出5，7-二羟基色原酮。

本方法操作步骤简单，生产周期短，不需要有毒试剂，不需要复杂的生产设备，成本低。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备5，7-二羟基色原酮的方法，该方法能够简单、快速、环境友好地从花生壳提取液中获得5，7-二羟基色原酮。

本发明的目的是由以下技术方案实现的：

一种制备5，7-二羟基色原酮的方法，就是从花生壳的80％醇水提取液或者花生壳提取物的80％醇水溶液出发，利用二价铜离子与黄酮类物质生成络合物沉淀的原理，再利用大孔树脂吸附上清液中5，7-二羟基色原酮，并洗脱浓缩而达到纯化目的方法，其具体步骤如下：

A.将所用花生壳80％醇水提取液或者花生壳提取物的80％醇水溶液直接加入二价铜盐或者其水溶液。所用的金属铜盐，可以选择磷酸铜、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜等。铜盐使用量要保证其与木犀草素等黄酮类物质的摩尔比为2/1-10/1。添加后，络合反应时间为0.5-15hr。络合反应温度为10℃-70℃；离心或者过滤分离络合物沉淀；优选的铜盐为硫酸铜，铜盐与木犀草素的物质摩尔比为3/1，络合时间为1hr，络合温度为60℃，采用离心分离分离沉淀；