[发明专利]一种检测钛酸锂纯度的方法在审

专利信息
申请号: 201910135844.X 申请日: 2019-02-25
公开(公告)号: CN109752398A 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 邵丹;王媛;唐贤文;骆相宜 申请(专利权)人: 广州能源检测研究院
主分类号: G01N23/20 分类号: G01N23/20;G01N23/2005
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 郭炜绵
地址: 511447 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 参比 待测样品 钛酸锂 分散溶剂 种检测 混合均匀性 超声分散 纯度检测 分析计算 湿法球磨 物质组成 准确度 混合物 前处理 衍射峰 比对 峰位 混料 配合 研究
【权利要求书】:

1.一种检测钛酸锂纯度的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)待测样品定性分析:采用X射线粉末衍射仪测试待测LTO样品晶型结构,获得其XRD谱图;

(2)参比物质定性分析:采用XRD测试参比物质的晶型结构,获得其XRD谱图;

(3)目标特征峰位置的确定:比对LTO和参比物质的XRD谱图,选择衍射峰强度高、且不会重叠影响的峰位为研究对象;

(4)参比强度值(K)的确定:取已知纯度的钛酸锂样品与参比物质、分散溶剂混合,分散均匀,并进行球磨,然后烘干;采用XRD测试混合物的衍射图谱,根据步骤(3)中选定的特征峰位置,通过分析软件计算该图谱中已知纯度的LTO样品和参比物质的目标特征衍射峰积分强度,代入公式(1)计算参比强度值K;

(5)纯度的测定:将待测样品、参比物质、分散溶剂按与步骤(4)相同的质量比做混合、分散、球磨、烘干;再采用与步骤(4)相同的方法测定两者的衍射峰积分强度,代入公式(1),计算出由待测样品与参比物质组成的混合物中LTO组分的含量(Cx),再根据公式(2)最终计算出待测样品的纯度;

K=(CS/CX)×(IX/IS) (1)

C=CX×(m1+m2)/m1 (2)

式中:

C为待测样品中待测钛酸锂纯度,%;

CX为混合样中待测钛酸锂含量,%;

CS为混合样中参比物质含量,%;

IX为混合样中待测钛酸锂XRD衍射峰积分强度,%;

IS为混合样中参比物质XRD衍射峰积分强度,%;

K为待测钛酸锂和参比物质强度比值;

m1为称取待测物质的质量,g;

m2为称取参比物质的质量,g。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的参比物质为三氧化二铝或碳化硅。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分散溶剂为乙醇或丙酮。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的混合,已知纯度的钛酸锂样品、参比物质、分散溶剂的质量比为1:1:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分散为超声分散30min。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的球磨为在行星球磨机中以150r/min转速混合30min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分析软件为Highscore分析软件。

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