[发明专利]一种检测钛酸锂纯度的方法在审
申请号: | 201910135844.X | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109752398A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 邵丹;王媛;唐贤文;骆相宜 | 申请(专利权)人: | 广州能源检测研究院 |
主分类号: | G01N23/20 | 分类号: | G01N23/20;G01N23/2005 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 郭炜绵 |
地址: | 511447 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 参比 待测样品 钛酸锂 分散溶剂 种检测 混合均匀性 超声分散 纯度检测 分析计算 湿法球磨 物质组成 准确度 混合物 前处理 衍射峰 比对 峰位 混料 配合 研究 | ||
1.一种检测钛酸锂纯度的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)待测样品定性分析:采用X射线粉末衍射仪测试待测LTO样品晶型结构,获得其XRD谱图;
(2)参比物质定性分析:采用XRD测试参比物质的晶型结构,获得其XRD谱图;
(3)目标特征峰位置的确定:比对LTO和参比物质的XRD谱图,选择衍射峰强度高、且不会重叠影响的峰位为研究对象;
(4)参比强度值(K)的确定:取已知纯度的钛酸锂样品与参比物质、分散溶剂混合,分散均匀,并进行球磨,然后烘干;采用XRD测试混合物的衍射图谱,根据步骤(3)中选定的特征峰位置,通过分析软件计算该图谱中已知纯度的LTO样品和参比物质的目标特征衍射峰积分强度,代入公式(1)计算参比强度值K;
(5)纯度的测定:将待测样品、参比物质、分散溶剂按与步骤(4)相同的质量比做混合、分散、球磨、烘干;再采用与步骤(4)相同的方法测定两者的衍射峰积分强度,代入公式(1),计算出由待测样品与参比物质组成的混合物中LTO组分的含量(Cx),再根据公式(2)最终计算出待测样品的纯度;
K=(CS/CX)×(IX/IS) (1)
C=CX×(m1+m2)/m1 (2)
式中:
C为待测样品中待测钛酸锂纯度,%;
CX为混合样中待测钛酸锂含量,%;
CS为混合样中参比物质含量,%;
IX为混合样中待测钛酸锂XRD衍射峰积分强度,%;
IS为混合样中参比物质XRD衍射峰积分强度,%;
K为待测钛酸锂和参比物质强度比值;
m1为称取待测物质的质量,g;
m2为称取参比物质的质量,g。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的参比物质为三氧化二铝或碳化硅。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分散溶剂为乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的混合,已知纯度的钛酸锂样品、参比物质、分散溶剂的质量比为1:1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分散为超声分散30min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的球磨为在行星球磨机中以150r/min转速混合30min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分析软件为Highscore分析软件。
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