[发明专利]一种检测钛酸锂纯度的方法

说明书

本发明公开了一种检测钛酸锂纯度的方法，该方法包括以下步骤：分别获取待测样品和参比物质的XRD谱图，比对后选取研究峰位；取已知纯度的钛酸锂样品与参比物质、分散溶剂混合，分析计算参比强度值K；将待测样品、参比物质与分散溶剂混合，再采用与步骤(4)相同的方法测定两者的衍射峰积分强度，代入公式(1)，计算出由待测样品与参比物质组成的混合物中LTO组分的含量(C_x)，再根据公式(2)最终计算出待测样品的纯度。本发明方法采用湿法球磨配合超声分散的前处理方法，能够增加混料过程中参比物质与待测物质之间的混合均匀性，有利于提高纯度检测准确度。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测钛酸锂纯度的方法。

背景技术

钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂，LTO)为“零应变”材料，具有尖晶石结构晶型，是一种理想嵌入型锂离子电池负极材料。其具有平稳的充放电平台、良好的循环性能、快速的充电性、较高的热稳定性、低廉的价格和环境友好等特点。

日本东芝公司、深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司、珠海银隆新能源有限公司和天津力神电池股份有限公司等众多企业都在开发LTO负极材料在动力电池、储蓄太阳能和潮汐能等可再生能源及非对称超级电容器方面的应用。

LTO负极材料的纯度是决定锂电池产品性能的重要因素。由于受到生产工艺或人为因素等影响，材料纯度和理论值往往会有出入，进而造成使用上的困难，以至成品电池出现质量问题以及安全隐患，给企业造成不同程度的经济损失。

LTO材料中若含有超过限值的杂质，就有可能使材料的理化性能发生改变，外观性状产生变异，造成电池一致性问题，并直接影响锂电池产品的首次库伦效率和充放电容量；杂质增多也会易引起电池内部副反应的发生，从而诱发电池的安全隐患。因此，LTO负极材料的纯度检测非常重要。

目前，在评估LTO负极材料纯度的研究方法上，现有的检测方法主要可归纳为两大类：

(1)先将粉体材料消解，通过元素分析手段检测活性物质中主元素的含量来间接评估计算材料的纯度；

(2)将活性物质中可能存在的杂质的百分含量分别测出，然后减去所有杂质的含量，从而得到钛酸锂的纯度。

中国专利申请CN 106053500A公开了一种钛酸锂合成物相纯度的检测方法，即采用XRD表征，根据物相定量分析外标法，计算钛酸锂中存在的杂质包括金红石、锐钛矿、偏钛酸锂的质量分数，然后减去这三种杂质的含量，从而得到钛酸锂的纯度。

以上所述方法均是间接的评估或计算活性物质的纯度，但由于杂质多样性与复杂性，使结果具有很大的不确定性。同时，上述方法操作步骤复杂，耗时很长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测钛酸锂纯度的方法，解决了现有技术中检测结果不准确、测试周期长的难题。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种检测钛酸锂纯度的方法，包括以下步骤：

(1)待测样品定性分析：采用X射线粉末衍射仪(XRD)测试待测LTO样品晶型结构，获得其XRD谱图；

(2)参比物质定性分析：采用XRD测试参比物质的晶型结构，获得其XRD谱图；

所述的参比物质是具有耐磨性、稳定晶型、粉体状、化学性能稳定的物质，比如三氧化二铝、碳化硅等。

(3)目标特征峰位置的确定：比对LTO和参比物质的XRD谱图，选择衍射峰强度高、且不会重叠影响的峰位为研究对象；