[发明专利]一种柔性耐烧蚀复合材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种柔性耐烧蚀复合材料的制备方法，所述柔性耐烧蚀复合材料是由以下重量配比的原料制备而成：100份硅橡胶，3～20份纤维，5～80份热塑性空心微球，2～10份固化剂，0.2～2份催化剂。本发明制备的柔性耐烧蚀复合材料具有优异的耐热、耐烧蚀性能以及好的隔热性能，可用于制备具备耐热抗烧蚀性能要求的烧蚀防热材料及制件，应用于航空航天飞行器及相关设备装置中需经受高温燃气以及气动热流冲刷等恶劣环境的结构和部件的防护和密封。

技术领域

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种柔性耐烧蚀复合材料的制备方法。

背景技术

耐烧蚀材料在燃气冲刷的条件下，发生一系列物理化学反应，如热解吸热、热解气体的质量引射效应、表面炭层的再辐射等，能起到带走大量热量、降低受保护材料温度、阻止材料进一步烧蚀破坏的作用，烧蚀防热材料在航天飞行器中具有不可替代的关键作用。随着航空航天飞行器向着速度更快、机动性更强、结构更复杂方向发展，传统的刚性防热抗烧蚀材料无法完全满足应用要求，柔性抗烧蚀材料发挥着越来越重要的作用，在一些动态和复杂连接结构的热防护及密封，以及大形变和热应力匹配中也扮演着越来越重要的角色，但常规柔性材料耐烧蚀性能差。随着航空航天技术的进一步发展，开发具有优异耐热、耐烧蚀和抗冲刷等性能的柔性热防护材料具有十分重要的意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种柔性耐烧蚀复合材料的制备方法，所述柔性耐烧蚀复合材料是由以下重量配比的原料制备而成：100份硅橡胶，3～20份纤维，5～80份热塑性空心微球，2～10份固化剂，0.2～2份催化剂。

进一步地，所述柔性耐烧蚀复合材料是由以下重量配比的原料制备而成：100份硅橡胶，12份纤维，30～60份热塑性空心微球，3份固化剂，0.2份催化剂。

进一步地，所述柔性耐烧蚀复合材料是由以下重量配比的原料制备而成：100份硅橡胶，12份纤维，40份热塑性空心微球，3份固化剂，0.2份催化剂。

进一步地，所述硅橡胶为环氧树脂改性的室温硫化液体硅橡胶。

进一步地，所述环氧树脂改性的室温硫化液体硅橡胶的制备方法如下：

(1)取等摩尔计量配比的环氧树脂和有机硅中间体，氮气条件下升温至105℃～155℃并搅拌，搅拌均匀后滴入0.1wt.％～0.9wt.％的钛酸四异丙酯，搅拌反应5～12小时，得反应产物；

(2)在100份液体硅橡胶基体中，加入10～40份上述反应产物，在100℃下混合均匀，待冷却后，即得。

进一步地，步骤(1)中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述有机硅中间体为聚甲基苯基硅氧烷；和/或，步骤(1)中，所述钛酸四异丙酯的用量为有机硅中间体重量的0.1～0.9％；和/或，步骤(1)中，所述搅拌的转速为400～1000r/min。

进一步地，所述热塑性空心微球为膨胀空心微球；所述纤维为芳纶纤维、PBO纤维、石英纤维或碳纤维；所述固化剂为硅烷偶联剂；所述催化剂为有机锡化合物。

进一步地，所述膨胀空心微球的尺寸为20～90μm，热分解温度为280～380℃；所述纤维为芳纶纤维。

进一步地，所述制备方法包括如下步骤：

(a)按前述的重量配比称取各原料，

(b)在硅橡胶中添加纤维搅拌均匀后，向其中添加热塑性空心微球搅拌均匀，然后加入固化剂搅拌均匀，再加入催化剂混合1～5分钟，将混合物置入模具中，硫化，脱模取样，室温放置一周使其完全固化，即可。

进一步地，所述步骤(b)中，硫化为在平板硫化机中硫化8～36小时，硫化温度为室温，硫化压强为5～15MPa。