[发明专利]一种同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法

权利要求书

1.一种同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备标准溶液，利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪对其检测，得保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与响应值之间对应的标准曲线；

所述全二维气相色谱的检测条件为：色谱柱，一维柱：DB-5MS，30m*0.25mm，0.25um，美国JK公司；二维柱：BPX-50，1.46m*0.1mm，0.1um，澳大利亚SGE公司；进样口温度300℃，传输线温度290℃；载气：氦气，纯度≥99.999%；载气流速：1.2mL/min；进样量：1uL；不分流进样；一维柱程序升温：初始温度50℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；最后以5℃/min升温至305℃，保持5min；二维炉温补偿温度：5℃，调制解调器补偿温度：15℃；调制周期：4s，热吹时间1s；以目标化合物色谱保留时间和质谱图定性，外标法定量；

所述飞行时间质谱的质谱条件为：电子轰击源，电离电压70eV，采集频率：100spectra/s，检测电压：1650V，离子源温度：230℃；扫描方式：全扫描模式；采集质量范围：50-450amu；特征离子定量分析，溶剂延迟600秒；

（2）取样品进行预处理，得到上机检测试样，利用所述全二维气相色谱-飞行时间质谱仪在与步骤（1）相同的条件下对其进行检测，得保留时间、离子碎片信息和响应值；所述样品预处理方法包括以下步骤：将样品粉碎后混匀，称取1.0g加入10mL正己烷，常温下超声提取30min，静置样品至完全沉淀后，移取5mL上清液至离心管；然后加入0.2g 石墨化碳黑和0.1g 无水硫酸镁，涡旋震荡3~5min，以4000r/min离心5~10min，取上清液进行上机处理；

（3）将步骤（2）中获得的样品保留时间和碎片信息与步骤（1）中标样的保留时间和碎片信息进行比对，比对要求是一维所允许的保留时间偏差在0.2min，二维所允许的保留时间偏差在0.2s内；并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，以定性检测塑化剂的种类；

（4）将步骤（2）中获得的样品的响应值，代入步骤（1）标准曲线所得到的回归方程中，计算确定样品中的塑化剂含量；

所述邻苯二甲酸酯类塑化剂包括邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸正戊异戊基酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二-（ 2- 甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯-D4、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异庚酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯。

2.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于步骤（1）中所述标准溶液为多种塑化剂混合标准溶液，其浓度分别为0.03mg/L、0.06mg/L、0.1 mg/L、0.3 mg/L、0.6mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L。