[发明专利]一种偕二氟甲基化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种偕二氟甲基化合物，其特征在于，该化合物的化学结构式如下式所示：

2.权利要求1所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物加入到乙醚中，在乙醚为0℃温度下，往乙醚中滴加三氟甲烷磺酸甲酯，0℃下反应30min，抽滤除去滤液，将所得滤物洗涤，得到季铵盐产物；其中，所述三氟甲基乙烯类化合物、乙醚、三氟甲烷磺酸甲酯的摩尔体积比为1mmol：(0.5～1)mL：(1.1～2.0)mmol；

(2)将所述季铵盐产物通过Suzuki-coupling法制得偕二氟甲基化合物。

3.如权利要求2所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物、乙醚、三氟甲烷磺酸甲酯的摩尔体积比为1mmol：1mL：1.3mmol；所述洗涤为用乙醚洗涤三次。

4.如权利要求2所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述三氟甲基乙烯类化合物的氨基化过程具体为：

A、在惰性气体环境下，将哌啶加入到四氢呋喃中，在四氢呋喃降温至-78℃时，搅拌10min后，滴加正丁基锂，-78℃下反应1小时，再滴加三氟甲基乙烯类化合物，将反应液在-78℃下搅拌1小时，升温至0℃搅拌一小时；其中，所述哌啶、四氢呋喃、正丁基锂、三氟甲基乙烯类化合物的摩尔体积比为(1.15～2)mmol：(8～12)mL：(1.15～2)mmol：1mmol；

B、减压除去溶剂，用柱层析分离出氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物。

5.如权利要求4所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述三氟甲基乙烯类化合物与哌啶、正丁基锂的摩尔比为1：1.15：1.15；所述三氟甲基乙烯类化合物为1-甲氧基-4-(3，3，3-三氟甲基)苯乙烯、1-甲基-4(3，3，3-三氟甲基)苯乙烯、1-甲氧基-2-三氟甲基-4-(3，3，3-三氟甲基)苯乙烯中的至少一种。

6.如权利要求4所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述三氟甲基乙烯类化合在反应液中的浓度为0.1mmol/mL。

7.如权利要求4所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述惰性气体为氮气。

8.如权利要求2所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述Suzuki-coupling法具体包括以下步骤：在惰性气体氛围下，将nmmol季铵盐产物、(1.2～2)nmmol硼酸、(1～10)nmmol％钯催化剂、(2～20)n mmol％配体、(2～5)nmmol添加物、(1～5)n g分子筛、(2～6)nmmol碱、(0.5～1)nmL 1.4-dioxane混合，其中，n＞0；将混合物升温至80℃时搅拌反应20小时，得到偕二氟甲基化合物；其中，所述配体为磷配体、X-Phos、P(C₆F₅)₃、Cphos、TTMPP中的一种；所述添加物为CuBr·S(Me)₂、CuI、Cu(MeCN)₄PF、CuTc、CuCl、CuBr、CuCN中的一种。

9.如权利要求8所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，所述季铵盐产物、硼酸、钯催化剂、配体、添加物、碱的摩尔比为1：2：1％：2％：2：2；所述季铵盐产物在反应液中的浓度为0.1mmol/mL。

10.如权利要求8所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，所述钯催化剂为四三苯基膦钯，所述惰性气体为氮气。