[发明专利]聚碳酸酯的制备方法有效
申请号: | 201910136347.1 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109880074B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 黄敏志;王亚安 | 申请(专利权)人: | 浙江欧威家具股份有限公司 |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陈龙 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.一种聚碳酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜(1)中加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,搅拌升温至160-165℃,启动真空泵抽真空,使反应釜(1)内压强小于5kPa,反应20-30min;
步骤二:启动输送泵(3),将部分反应液输送至苯酚分离装置(2)的分离腔室(212)中,驱动控制杆(232)覆盖在连通口(233)上,所述分离腔室(212)中的反应液与恒温空腔(214)内的恒温介质换热冷却至50-60℃,析晶,析晶完成后,驱动所述驱动控制杆(232)远离连通口(233),使得分离腔室(212)与过滤板(223)上表面相连通,分离腔室(212)中的反应液进入至进入过滤段(22)中,所述过滤板(223)对进入滤段(22)中的反应液进行固液分离,分离完成后,苯酚通过苯酚出口(224)回流至碳酸二苯酯发生器(4)内,此时驱动过滤外壳体(221)滑动,直至过滤板(223)浸没在反应釜(1)内的反应液内;
步骤三:每5-10min重复一次步骤二中的操作,重复操作20-30次;
步骤四:加入缩聚催化剂,升温至280-300℃,启动真空泵抽真空,使反应釜(1)内压强小于100Pa,反应30-40min,得到产物聚碳酸酯。
2.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:步骤一中升温温度为160℃,反应釜(1)内压强为4.5kPa,反应时间为25min。
3.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述碳酸二苯酯由苯酚和/或苯酚钠与一氧化碳在催化剂催化的条件下,再经由分离、萃取、蒸馏汽提操作后制得。
4.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述双酚A由苯酚和丙酮在离子交换树脂作为催化剂的条件下,再经由结晶、过滤洗涤操作后制得。
5.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:利用聚碳酸酯制备装置制得,所述聚碳酸酯制备装置包括反应釜(1)和位于反应釜(1)内的苯酚分离装置(2),所述苯酚分离装置(2)通过输送泵(3)与反应釜(1)内的反应液相连通。
6.如权利要求5所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述苯酚分离装置(2)包括析晶段(21)和过滤段(22),所述过滤段(22)可沿轴心线方向发生靠近或远离析晶段(21)的移动,还包括设置在析晶段(21)和过滤段(22)之间的可使析晶段(21)和过滤段(22)之间相连通或相隔离的控制机构(23)。
7.如权利要求6所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述析晶段(21)包括分离壳体(211),所述分离壳体(211)内具有分离腔室(212),分离壳体(211)外具有一层恒温夹套层(213),恒温夹套层(213)与分离壳体(211)之间具有恒温空腔(214),恒温介质位于恒温空腔(214)内。
8.如权利要求7所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述过滤段(22)包括过滤外壳体(221),所述过滤外壳体(221)与分离壳体(211)和/或恒温夹套层(213)之间设有第一密封圈(222),第一密封圈(222)与分离壳体(211)和/或恒温夹套层(213)固定连接,过滤板(223)与过滤外壳体(221)内表面固定连接,过滤外壳体(221)底面具有苯酚出口(224),滑动过滤外壳体(221)可使过滤外壳体(221)压设在第一密封圈(222)上,或使过滤板(223)浸没在反应釜(1)内的反应液内。
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