[发明专利]聚碳酸酯的制备方法

说明书

本发明属于高分子材料制备技术领域，涉及一种聚碳酸酯的制备方法。本发明包括步骤一：向反应釜中加入碳酸二苯酯和双酚A，再加入酯交换催化剂，搅拌升温，启动真空泵抽真空；步骤二：启动输送泵，将部分反应液输送至苯酚分离装置中，分离完成后将固体部分重新转移至反应釜内，液体部分排出反应釜外；步骤三：重复步骤二中的操；步骤四：加入缩聚催化剂，升温，启动真空泵抽真空，得到产物聚碳酸酯。本发明利用苯酚分离装置可及时彻底的将酯交换反应的反应副产物苯酚分离出反应体系，从而降低了酯交换反应过程中对高温高真空苛刻的反应条件的要求，同时一定程度上也缩短了后续缩聚反应的反应时间，节能环保。

技术领域

本发明属于高分子材料制备技术领域，涉及一种聚碳酸酯的制备方法。

背景技术

聚碳酸酯是一种无味、无臭、无毒、透明的无定形热塑型材料，是分子链中含有碳酸酯的一类高分子化合物的总称，简称PC。是一种综合性能优异的热塑性工程塑料。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，且无毒、透明、耐化学药品腐蚀性好，是五大工程塑料中具有良好透明性的产品，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。从1995年开始，聚碳酸酯的产量超过聚酰胺类产品，成为世界使用量最大的工程塑料之一，根据市场预测，大中华地区至本项目投产前的2013年，PC的净进口量达43万吨，含合金转换达84万吨；2014年虽然本项目投产但不含合金转换的PC净进口量仍达22万吨，含合金转换达67.4万吨，市场仍然供不应求。

多年以来，聚碳酸酯的制备方法以光气法为主，例如，中国发明专利申请公开了一种聚碳酸酯的制备方法[申请号：200910117767.1]，该发明申请包括将光气和碱液通入以双酚、分子量调节剂、催化剂、非水溶性惰性有机溶剂和水配制的反应体系中进行反应，设定控制光气的流量，相应地调节碱液的流量，将反应体系的pH值控制在8～13之间，尤其是10至11的范围内。这样在生产过程中会使用到剧毒气体光气，生产过程的安全性较低，操作难度较大。

近年来，非光气法制备聚碳酸酯的技术发展了起来，即通过酯交换反应和缩聚反应合成，例如，中国发明专利申请公开了一种聚碳酸酯的制备方法[申请号：201010225045.0]，该发明申请包括如下步骤：a让双酚与碳酸二芳基酯进行酯基转移，以获得低聚碳酸酯和/或聚碳酸酯和单酚；b将该低聚碳酸酯和/或聚碳酸酯与该单酚分离；c让该单酚在碱溶液的存在下与羰基二卤化物进行反应和然后分离所得产物，其中该产物包括碱金属卤化物和碳酸二芳基酯，其中该碳酸二芳基酯再用于步骤a中；d将在步骤c中所获得的该碱金属卤化物进行电化学氧化以获得卤素和碱金属氢氧化物溶液；e让来自步骤d中的该卤素的至少一部分与一氧化碳进行反应，以获得羰基二卤化物，其中羰基二卤化物的至少一部分用于步骤c中；f将在步骤d中获得的该碱金属氢氧化物溶液的至少一部分再用于步骤c中。但采用该方法，在酯交换反应阶段，需要高温高真空的反应条件，能源耗费较大。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种聚碳酸酯的制备方法，本发明的另一目的是提供一种聚碳酸酯的制备装置。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种聚碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：向反应釜中加入碳酸二苯酯和双酚A，再加入酯交换催化剂，搅拌升温至160-165℃，启动真空泵抽真空，使反应釜内压强小于5kPa，反应20-30min；

步骤二：启动输送泵，将部分反应液输送至苯酚分离装置的分离腔室中，驱动控制杆覆盖在连通口上，所述分离腔室中的反应液与恒温空腔内的恒温介质换热冷却至50-60℃，析晶，析晶完成后，驱动所述驱动控制杆远离连通口，使得分离腔室与过滤板上表面相连通，分离腔室中的反应液进入至进入过滤段中，所述过滤板对进入滤段中的反应液进行固液分离，分离完成后，驱动过滤外壳体滑动，直至过滤板浸没在反应釜内的反应液内；

步骤三：每5-10min重复一次步骤二中的操作，重复操作20-30次；