[发明专利]一种酮缬氨酸钙的制备新方法有效
申请号: | 201910136710.X | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109761801B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 丁东;洪荣川;袁明华;周浩;任腾飞;雷雅琦 | 申请(专利权)人: | 福安药业集团重庆博圣制药有限公司 |
主分类号: | C07C59/185 | 分类号: | C07C59/185;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 401254*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缬氨酸 制备 新方法 | ||
1.一种酮缬氨酸钙的制备方法,其特征在于, 5 -异丙基-4,4’- 二甲基二氢呋喃 -2,3-二酮与氢氧化钙反应制备酮缬氨酸钙,反应方程式如下所示:
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将5 -异丙基-4,4’- 二甲基二氢呋喃-2,3-二酮溶于有机溶剂,溶解后控温加入氢氧化钙的丙三醇溶液或水溶液或丙三醇与水任意比混合的溶液反应4-10小时,降温结晶,过滤得酮缬氨酸钙粗品;所述5 -异丙基-4,4’- 二甲基二氢呋喃 -2,3-二酮与氢氧化钙的重量比1.5-3.5:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将所述酮缬氨酸钙粗品加入甲醇水溶液升温溶解后降温结晶,过滤后得酮缬氨酸钙精制品。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述控温的温度为0-55℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述降温结晶的温度为0℃-50℃;所述降温结晶的时间为1-10小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述升温的温度为55℃至100℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为4-10小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮或DMF。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钙与丙三醇的比例为1:20。
10. 5 -异丙基-4,4’- 二甲基二氢呋喃 -2,3-二酮在制备酮缬氨酸钙中的应用。
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