[发明专利]4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法

权利要求书

1.4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，以乙氧甲叉、S-甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇-水为反应溶剂，环合制备中间体；

步骤2，步骤1所述中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，在催化剂的作用下，合成4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯。

2.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤1中，反应溶剂中乙醇和水的质量比为5:6.5。

3.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤1中，乙氧甲叉、S-甲基异硫脲硫酸盐、氢氧化钠的质量比为：1.16-1.26:1.0:051-0.61。

4.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤1中，制备中间体的反应温度为65-70℃，反应时间为1.5-2h。

5.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤1的后处理方法为：将反应液趁热倒入冰水中，搅拌后离心，将所得固体干燥。

6.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，步骤2所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，所述N,N-二甲基甲酰胺与步骤1所述中间体的质量比为：0.05-0.10:1.0。

7.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤2中，步骤1所述中间体、氯化亚砜、三氯氧磷的质量比为：1.0:0.33-0.39:0.45-0.49。

8.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤2的反应温度为55-60℃。

9.如权利要求1所述的4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤2的后处理方法为：反应液降至室温，分批倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和碳酸钠溶液调pH至8，分液，收集有机相；依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤，活性炭脱色.，过滤、干燥，减压浓缩干，再加石油醚，15-20℃搅拌1h，析出固体。抽滤，滤饼用石油醚淋洗、红外灯烘干。